2 鎮咳寧糖漿藥典標準
2.1 品名
Zhenkening Tangjiang
2.2 處方
甘草流浸膏40ml、桔梗80g、鹽痠麻黃鹼0.8g、桑白皮20g
2.3 製法
以上四味,取桔梗,用40%乙醇作溶劑,進行滲漉,收集漉液240ml;取桑白皮同法進行滲漉,收集漉液60ml;另取蔗糖600g製成單糖漿,待糖漿溫度降至60℃以下,加入甘草流浸膏、桔梗漉液、桑白皮漉液、鹽痠麻黃鹼、酒石酸銻鉀0.1g與羥苯乙酯0.1g、香草香精2ml,攪勻,加水使成1000ml,混勻,濾過,即得。
2.4 性狀
本品爲深褐色的黏稠液體;氣芳香,味甜。
2.5 鑑別
(1)取本品10ml,加水20ml,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合併正丁醇液,用正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,取正丁醇液蒸乾,殘渣加甲醇5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,加甲醇20ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水10ml使溶解,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3~5μl,分別點於同一用1%氫氧化鈉溶液製備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1.5:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品10ml,加三氯甲烷20ml、鹽酸2ml,加熱迴流1小時,放冷,分取三氯甲烷液,用無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取桔梗對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2~5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正已烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3:2:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品2.5ml,加乙醚4ml,加濃氨試液1ml,振搖,分取乙醚層,水溶液再加乙醚振搖提取2次,每次4ml,合併乙醚液,加酸性乙醇2.5ml(取乙醇20ml加鹽酸1ml混勻),蒸乾,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取鹽痠麻黃鹼對照品,加甲醇製成每1ml含5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2~3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(40:8:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以茚三酮試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
2.6.1 相對密度
應爲1.20~1.27(2010年版藥典一部附錄Ⅶ A)。
2.6.2 其他
應符合糖漿劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ H)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(含0.1%三乙胺,磷酸調節pH值爲2.7)(4:100)爲流動相;檢測波長爲210nm。理論板數按鹽痠麻黃鹼峯計算,應不低於5000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取鹽痠麻黃鹼對照品適量,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液製成每1ml含60μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含鹽痠麻黃鹼(C10H15NO·HCl)應爲0.72~0.88mg。
2.8 功能與主治
止咳,平喘,祛痰。用於風寒束肺所致的咳嗽、氣喘、咯痰;支氣管炎、支氣管哮喘見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次5~10ml,一日3次。
2.10 注意
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 鎮咳寧糖漿中藥部頒標準
3.1 拼音名
Zhenkening Tangjiang
3.2 標準編號
WS3-B-0665-91
3.3 處方
甘草流浸膏40ml 桔梗酊 240ml 鹽痠麻黃鹼0. 8g 桑白皮酊 60ml 酒石酸銻鉀0. 1g
3.4 製法
以上五味,桔梗酊系取桔梗 80g,照流浸膏與浸膏劑項下的滲漉法(附錄 Ⅰ O)。用40%乙醇作溶劑,進行滲漉,收集漉液240ml;桑白皮酊系取桑皮 20g 同法進 行滲漉,收集漉液60ml;另取蔗糖 600g製成單糖漿。待糖漿溫度降至60℃以下,加入甘 草流浸膏、桔梗酊、桑白皮酊、鹽痠麻黃鹼、酒石酸銻鉀與對羥基苯甲酸乙酯0. 1g的醇 溶液、香草香精2ml, 攪勻,加水使成1000ml,混勻,濾過,即得。
3.5 性狀
本品爲深褐色的粘稠液體;氣芳香,味甜。
3.6 鑑別
取本品2.5ml,置分液漏斗中,加乙醚4ml,加濃氨試液1ml,振搖,分取乙 醚層,水溶液再加乙醚提取2次。 每次4ml,合併乙醚提取液,加酸性乙醇2.5ml (乙醇 20ml加鹽酸1ml 混勻),蒸乾,殘渣加甲醇0.5ml 使溶解,作爲供試品溶液。另取鹽酸 麻黃鹼對照品加甲醇製成每1ml 含5mg 的溶液作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2 ̄3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇 -濃氨試液(20:4:0.5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以茚三酮試液,在105℃ 烘至 斑點清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
3.7 檢查
相對密度爲 爲1.20~1.27(附錄Ⅶ A)。 其他 應符合糖漿劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ H)。
3.8 功能與主治
3.9 用法與用量
口服,一次5~10ml, 一日3 次。
3.10 貯藏
密封,置陰涼處。