珍黃膠囊

1 珍黃膠囊（珍黃丸）藥典標準

1.1 品名

珍黃膠囊（珍黃丸）

Zhenhuang Jiaonang

1.2 處方

珍珠11g、人工牛黃45g、三七90g、黃芩浸膏粉56g、冰片2.8g、豬膽粉8g、薄荷素油5.6g

1.3 製法

以上七味，三七粉碎成細粉，珍珠研磨或水飛成極細粉，與人工牛黃、黃芩浸膏粉、豬膽粉混勻，備用；將冰片溶解於薄荷素油中，噴人上述粉末中，過篩，混勻，裝入膠囊，製成1000粒，即得。

1.4 性狀

本品爲硬膠囊，內容物爲黃色至深黃色粉末；氣香，味辛涼而苦。

1.5 鑑別

（1）取本品內容物0.2g，置研鉢中，加水研磨3次，每次10ml，棄去水溶液，取沉澱物少許，加水合氯醛透化後，置顯微鏡下觀察：不規則碎塊無色或淡綠色，半透明，有光澤，有時可見細密波狀紋理（珍珠）。

（2）取[鑑別]（l）項下的剩餘沉澱物，加2mol/L醋酸溶液約3ml，研磨，濾過，濾液加草酸銨試液2～3滴，即生成白色沉澱；沉澱不溶於醋酸，但溶於鹽酸。

（3）取本品內容物0.4g，加乙酸乙酯2ml，振搖數分鐘，濾過，濾液作爲供試品溶液。另取膽酸對照品、去氧膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品，加乙酸乙酯製成每1ml各含1mg的混合溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以異辛烷—乙酸乙酯—冰醋酸（15：7：5）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

（4）取本品內容物0.6g，加甲醇10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水10ml使溶解，加稀鹽酸1ml，加乙酸乙酯振搖提取2次，每次10ml，棄去乙酸乙酯液，取水層用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次15ml，分取正丁醇液，再用氨試液10ml洗滌，取正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇2ml使溶解，作爲供試品溶液。另取三七對照藥材0.3g，同法制成對照藥材溶液。再取三七皁苷R1對照品、人蔘皁苷Rb1對照品、人蔘皁苷Rg1對照品，加甲醇製成每1ml各含1mg的混合溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷—甲醇—水（13：7：2）10℃以下放置的下層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

（5）取本品內容物0.4g，加無水乙醇10ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液作爲供試品溶液。取冰片對照品、薄荷腦對照品適量，分別加無水乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液，作爲對照品溶液。照氣相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ E）試驗，用聚合／交聯聚乙二醇20000（PEG-20M）毛細管柱（柱長爲30m，內徑爲0.25mm，膜厚度爲0.25μm）；柱溫爲程序升溫，初始溫度爲100℃，每分鐘10℃的速率升溫至200℃，保持3分鐘；載氣流速爲每分鐘2.2ml；分流進樣，分流比爲20：1。分別吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀。供試品色譜中應呈現與對照品色譜峯保留時間相同的色譜峯。

1.6 檢查

應符合膠囊劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ L）。

1.7 含量測定

1.7.1 三七

照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。

1.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈—0.05%磷酸溶液（20：80）爲流動相；檢測波長爲203nm。理論板數按人蔘皁苷Rg1峯計算應不低於2000。

1.7.1.2 對照品溶液的製備

取人蔘皁苷Rg1對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含0.15mg的溶液，即得。

1.7.1.3 供試品溶液的製備

取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約0.5g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續濾液25ml，蒸乾，殘渣加水飽和的正丁醇30ml使溶解，用正丁醇飽和的氨試液洗滌3次，每次15ml，合併氨試液，再用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次15ml，合併上述正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解，移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

1.7.1.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每粒含三七以人蔘皁苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）計，不得少於1.0mg。

1.7.2 黃芩浸膏粉

照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。

1.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇—0.4%磷酸溶液（42：58）爲流動相；檢測波長爲280nm。理論板數按黃芩苷峯計算應不低於2500。

1.7.2.2 對照品溶液的製備

取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加70%乙醇製成每1ml含20μg的溶液，即得。

1.7.2.3 供試品溶液的製備

取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約0.5g，精密稱定，精密加入70%乙醇100ml，密塞，稱定重量，加熱迴流1小時，放冷，稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液3ml，置25ml量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

1.7.2.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每粒含黃芩浸膏粉以黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）計，不得少於5.0mg。

1.8 功能與主治

清熱解毒，消腫止痛。用於肺胃熱盛所致的咽喉腫痛、瘡瘍熱癤。

1.9 用法與用量

口服。一次2粒，一日3次。外用，取藥粉用米醋或冷開水調成糊狀，敷患處。

1.10 注意

孕婦慎用；忌食辛辣、油膩、厚味食物。

1.11 規格

每粒裝0.2g

1.12 貯藏

密封。

1.13 附：黃芩浸膏粉

本品爲黃芩經加工製成的浸膏粉。

1.13.1 製法

取黃芩250g，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合併煎液，濾過，濾液加人明礬溶液（取明礬7.5g，加沸水適量使溶解，即得），邊加邊攪拌，靜置24小時，濾過，沉澱物用水少量洗滌，乾燥，粉碎，即得。

1.13.2 性狀

本品爲黃色至黃褐色的粉末；氣微，味微苦、澀。

1.13.3 鑑別

取本品1mg，加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一聚酰胺薄膜上，以醋酸爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

1.13.4 檢查

水分不得過5.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ H第一法）。

1.13.5 含量測定

照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。

1.13.5.1 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇—水—磷酸（47：53：0.2）爲流動相；檢測波長爲280nm。理論板數按黃芩苷峯計算應不低於2500。

1.13.5.2 對照品溶液的製備

取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含60μg的溶液，即得。

1.13.5.3 供試品溶液的製備

取本品約0.1g，精密稱定，精密加人70%乙醇100ml，稱定重量，加熱迴流1小時，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置25ml量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

1.13.5.4 測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品含黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）不得少於10.0%。

1.13.6 貯藏

密封，置陰涼乾燥處。

1.14 版本

《中華人民共和國藥典》2010年版