2 癬寧搽劑(癬靈藥水)藥典標準
2.1 品名
Xuanning Chaji
2.2 處方
土荊皮、關黃柏、白鮮皮、徐長卿、苦蔘、石榴皮、洋金花、南天仙子、地膚子、樟腦
2.3 製法
以上十味,除樟腦外,其餘土荊皮等九味粉碎成粗粉,混勻,用75%酸性乙醇作溶劑,浸漬後,緩緩滲漉,收集初漉液保存,繼續滲漉,收集續漉液,濃縮,加入初漉液混合。取樟腦與羥苯乙酯0.5g,加乙醇溶解,與上述漉液混勻,靜置,濾過,攪勻,製成1000ml,即得。
2.4 性狀
本品爲棕紅色的澄清液體;具特異香氣。
2.5 鑑別
(1)取本品5ml,蒸乾,殘渣加甲醇5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取土荊皮對照藥材0.5g,加甲醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液作爲對照藥材溶液。再取土荊皮乙酸對照品,加甲醇製成每1ml含0.2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各6μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14:4:0.5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品50ml,置水浴上蒸至近幹,加水40ml,攪拌均勻,用稀鹽酸調節pH值至2,濾過,再用濃氨試液調節pH值至13,用1,2-二氯乙烷振搖提取5次,每次10ml,合併1,2-二氯乙烷液,用水洗滌2次,每次20ml,取1,2-二氯乙烷液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取關黃柏對照藥材0.1g,加甲醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約1ml,作爲對照藥材溶液。再取鹽酸小檗鹼對照品,加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:l:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取苦蔘對照藥材0.5g,加乙醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約1ml,作爲苦蔘對照藥材溶液。再取苦蔘鹼對照品,加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲苦蔘鹼對照品溶液。另取洋金花對照藥材1g,加濃氨試液1ml、1,2-二氯乙烷15ml,搖勻,浸漬3小時,超聲處理1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作爲洋金花對照藥材溶液。再取硫酸阿托品對照品、氫溴酸東莨菪鹼對照品,加甲醇製成每1ml各含4mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](2)項下的供試品溶液及上述四種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇-濃氨試液(10:10:2:2:0.5)爲展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內,展開,展距18cm,取出,晾乾,依次噴以亞硫酸鈉的75%乙醇飽和溶液和碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,分別在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
2.6.1 pH值
應爲3.0~5.0(2010年版藥典一部附錄Ⅶ G)。
2.6.2 乙醇量
應不低於60%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ M)。
2.6.3 其他
應符合搽劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ V)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.05mol/L磷酸鈉溶液(38:62)(每1000ml加十二烷基磺酸鈉1g、三乙胺0.2ml,用磷酸調節pH值至2.5)爲流動相;檢測波長爲348nm。理論板數按鹽酸小檗鹼峯計算應不低於2000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取鹽酸小檗鹼對照品適量,精密稱定,加流動相製成每1ml含20μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
精密量取本品3ml,置25ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液5~10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含關黃柏以鹽酸小檗鹼(C20H17NO4·HCl)計,不得少於0.17 mg。
2.8 功能與主治
清熱除溼,殺蟲止癢,有較強的抗真菌作用。用於腳癬、手癬、體癬、股癬皮膚癬症。
2.9 用法與用量
外用,塗擦或噴於患處。一日2~3次。
2.10 貯藏
密封。
2.11 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 癬靈藥水中藥部頒標準
3.1 拼音名
Xuanling Yaoshui
3.2 標準編號
WS3-B-3733-98
3.3 處方
土槿皮 黃柏 白鮮皮 徐長卿 苦蔘 石榴皮 洋金花 南天仙子 地膚子 樟腦
3.4 製法
以上十味,除樟腦外,其餘土槿皮等九味粉碎成粗粉,混勻,照流浸膏劑與浸膏劑 項下的滲漉法(附錄Ⅰ O),用鹽酸調節pH值約爲4的75%酸性乙醇作溶劑,浸漬48小時後,緩緩滲 漉,收集初漉液2250ml,另器保存,繼續滲漉,收集續漉液5450ml,濃縮至250ml,加入初漉液混 合。取樟腦與對羧基苯甲酸乙酯1. 5g,加乙醇500ml溶解,與上述漉液混勻,靜置,濾過,濾液加 入香精適量,攪勻,即得。
3.5 性狀
本品爲棕紅色的澄清液體;具特異香氣。
3.6 鑑別
(1)取本品3ml,置水浴上蒸乾,殘渣加1%鹽酸溶液3ml使溶解,濾過;取濾液分置 二支試管中,一管中加碘化鉍鉀試液1~2滴,即生成橙紅色沉澱;另一管中加硅鎢酸試液1~2滴, 即生成灰白色沉澱。
(2)取本品1ml,加1%三氯化鐵乙醇溶液1~2滴,即顯墨綠色。
3.7 檢查
相對密度 應不低於0.88(附錄Ⅶ A)。 pH值 應爲3.0~5.0(附錄Ⅶ G)。 乙醇量 應不低於60%(附錄Ⅸ M)。
3.8 功能與主治
清熱除溼,殺蟲止癢,有較強的抗真菌作用。用於腳癬、手癬、體癬、股癬 等皮膚癬症。
3.9 用法與用量
外用,塗擦或噴於患處,一日2~3次。