3 概述
檸檬酸鋅(三水)由國家衛生和計劃生育委員會於2013年6月5日批准爲食品添加劑新品種[1],可作爲食品營養強化劑按照GB 14880-2012 食品營養強化劑使用標準規定鋅的用量及使用範圍使用。
9 附錄A 檢驗方法
9.1 A.1 安全警示
本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,按相關規定操作,操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。在使用揮發性酸時,要在通風櫥中進行。
9.2 A.2 一般規定
本標準所用試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認爲分析純的試劑和GB/T6682-2008中規定的三級水。
試驗方法中所需標準滴定溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規定製備。
9.3 A.3 鑑別試驗
9.3.1 A.3.1 物理性狀
白色粉末,無臭無味,微溶於水,能溶於稀礦酸及氫氧化鹼。
9.3.2 A.3.2 溶解度的測定
在25 ℃100 mL水中,加入4 g試樣,電動攪拌30 min,若有沉澱,則用恆重的石英砂芯漏斗,真空泵抽濾後,用10 mL水沖洗2次沉澱,過濾,沉澱物在105 ℃烘箱內乾燥2 h,冷卻稱量。4 g減去沉澱物質量後爲w,則溶解度爲25℃
wg/100mL。
9.4 A.4 檸檬酸鋅(三水)含量的測定
9.4.1 A.4.1 試劑和溶液
A.4.1.2 1 mol/L氫氧化鈉溶液:準確稱取4 g氫氧化鈉,溶於水,稀釋至100 mL。
A.4.1.4 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液:[c(EDTA)]=0.05 mol/L 。
A.4.1.5 鉻黑T指示劑:稱取10 g預先在105 ℃~110 ℃下烘乾2 h的氯化鈉,置於研鉢內研細,加入0.1 g鉻黑T,研細,混勻。
9.4.2 A.4.2 分析步驟
準確稱取200 mg~205 mg試樣精確至0.000 1 g,在110 ℃乾燥箱內烘0.5 h,加水10 mL,用3 mol/L 鹽酸溶液至溶解(約2 mL)後,加水稀釋至約100 mL,加氫氧化鈉溶液10 mL,氨-氯化銨緩衝液(PH=10)10 mL,搖勻。調節pH約等於10,加入鉻黑T指示劑約0.1 g,用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫紅色變爲純藍色爲終點。
9.4.3 A.4.3 結果計算
檸檬酸鋅(三水)含量X以[Zn3(C6H5O7)2•3H2O](%)計,按公式(A.1)計算:
式中:
v——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積,單位爲毫升(mL);
m——試樣的質量,g;
10.472——每消耗1 mL 0.05 mol/L 的乙二胺四乙酸鹽相當於10.472 mg的檸檬酸鋅(三水)[Zn3(C6H5O7)2•3H2O]。
9.5 A.5 鹽酸不溶物的測定
稱取5 g 試樣,精確至0.001 g,加6 mol/L 鹽酸溶液10 mL 和水50 mL,在磁力加熱攪拌下30 min,將所得溶液用洗淨的105 ℃烘2 h並冷卻稱重的3號石英沙芯漏斗、真空泵抽濾,用200 mL水沖洗5次過濾、洗滌,沉澱物在105 ℃烘箱內乾燥2 h,冷卻稱重,殘留物質量不得超過5 mg。
9.6 A.6 乾燥失重的測定
用已恆重的稱量瓶稱取試樣2g,稱準至0.000 2g,置於恆溫乾燥箱中,在105℃烘至恆重。
乾燥失重的百分含量(X2)按式計算:X2=m1-m2/m×100%
式中:X2——乾燥失重的百分含量;
m——試樣的質量,單位爲克(g)。
9.7 A.7 溶液澄清度的測定
10 參考資料
- ^ [1] ."關於批准酸式焦磷酸鈣等3種食品添加劑新品種等的公告".