3 甲磺酸酚妥拉明膠囊藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Jiahuangsuan Fentuolaming Jiaonang
3.1.3 英文名
Phentolamine Mesylate Capsules
3.2 含量或效價規定
本品含甲磺酸酚妥拉明（C17H19N3O·CH4O3S）應爲標示量的93.0%～107.0%。
3.3 性狀
本品的內容物爲類白色粉末。
3.4 鑑別
（1）取本品內容物適量（約相當於甲磺酸酚妥拉明30mg），加水15ml，振搖溶解後，濾過，濾液分成三份，分別加碘試液、碘化汞鉀試液與三硝基苯酚試液，分別產生棕色沉澱、白色沉澱與黃色沉澱。
（2）取本品內容物適量（約相當於甲磺酸酚妥拉明50mg）與氫氧化鈉0.2g，加水數滴溶解後，小火蒸乾，再緩緩加熱至熔融，繼續加熱數分鐘，放冷，加水0.5ml與稍過量的稀鹽酸，加熱，即發生二氧化硫氣體的臭氣。
（3）取含量測定項下的溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A）測定，在278nm的波長處有最大吸收。
（4）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
3.5 檢查
3.5.1 有關物質
取含量測定項下的內容物，精密稱取適量（約相當於甲磺酸酚妥拉明10mg），置10ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作爲供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峯保留時間的5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峯，雜質Ⅰ峯的峯面積不得大於對照溶液主峯面積（1.0%），其他單個雜質峯的峯面積均不得大於對照溶液主峯面積的0.5倍（0.5%），各雜質峯面積之和不得大於對照溶液主峯面積的2倍（2.0%）。供試品溶液中任何小於對照溶液主峯面積0.02倍的峯忽略不計。
3.5.2 溶出度
取本品，照溶出度測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅹ C 第一法），以水1000ml爲溶出介質，轉速爲每分鐘50轉，依法操作，經15分鐘時，取溶液適量，濾過，精密量取續濾液適量，用溶出介質定量稀釋製成每1ml中約含甲磺酸酚妥拉明20μg的溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A），在278nm的波長處測定吸光度；另取甲磺酸酚妥拉明對照品適量，精密稱定，加溶出介質溶解並定量稀釋製成每1ml中約含20μg的溶液，同法測定，計算每粒的溶出量。限度爲標示量的80%，應符合規定。
3.5.3 其他
應符合膠囊劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ E）。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液（含0.1%三乙胺，用磷酸調節pH值至3.0）－乙腈（64：36）爲流動相}檢測波長爲278nm。取甲磺酸酚妥拉明對照品約25mg，置25ml量瓶中，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml，放置24小時，使部分甲磺酸酚妥拉明降解爲雜質Ⅰ，加0.05mol/L鹽酸溶液0.5ml中和，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作爲系統適用性溶液；取20μl注入液相色譜儀，酚妥拉明峯與雜質Ⅰ峯（與酚妥拉明峯相鄰的主要降解物爲雜質Ⅰ）之間的分離度應符合要求。理論板數按酚妥拉明峯計算不低於3000。
3.6.2 測定法
取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當於甲磺酸酚妥拉明25mg），置25ml量瓶中，加水使甲磺酸酚妥拉明溶解並稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取甲磺酸酚妥拉明對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.1mg的溶液，同法測定。按外標法以酚妥拉明峯面積計算，即得。
3.7 類別
3.8 規格
40mg
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本