2 中藥部頒標準
2.1 拼音名
Gulaodi Zhusheye
2.2 標準編號
WS3-B-3947-98
2.3 處方
三七 100g 黃芪 100g 骨碎補 100g 乳香(制) 100g 沒藥(制) 100g
2.4 製法
以上五味,取三七粉碎成粗粉,加水煎煮二次,每次2小時,濾過,合併濾液,藥渣加 入黃芪、骨碎補,加水煎煮二次,每次 1小時,濾過,濾液與上述三七濾液合併,濃縮至相對密度爲 1.15~1.2O(45℃),攪拌下加入2倍量乙醇,混勻,靜置48小時,濾過,濾液回收乙醇至無醇味,攪 拌下加入3倍量乙醇,混勻,靜置24小時,濾過,濾液回收乙醇至無醇味,加注射用水至300ml,混 勻,靜置24小時,濾過,濾液加 0.2%針劑用活性炭,混勻,煮沸15分鐘,濾過,備用; 取乳香、沒 藥粉碎成粗粉,用70%乙醇加熱迴流提取二次,每次2小時,濾過,合併濾液,回收乙醇至無醇味, 加注射用水至200ml,混勻,用 10%氫氧化鈉溶液調pH值至8.5~9.0,冷藏放置24小時,濾過,與上 述備用液合併,混勻,用10%氫氧化鈉溶液調 pH值至7.5~8.0,濾過,濾液加註射用葡萄糖 50g、聚 山梨酯80 20ml、苯甲醇 10ml,攪拌使溶解,加注射用水至 1000ml,濾過,灌封,即得。
2.5 性狀
本品爲淺棕色的澄明液體。
2.6 鑑別
(1)取本品2ml,置水浴上蒸乾,殘渣加乙醇2ml使溶解,濾過。取濾液 1ml,置玻璃皿 上使其揮發,出現油狀物殘渣並有香味,加熱時,油狀物減少。
(2)取本品10ml,用乙醚振搖提取3次,每次 10ml,棄去乙醚液,水溶液置水浴上蒸至3~5ml, 加於中性氧化鋁柱(100~200目, 10g,內徑15mm)上,用50%甲醇溶液50ml洗脫,收集洗脫液,置水 浴上蒸乾,殘渣加水 10ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次 10ml,合併正丁醇液,用 0.5%氫氧化鈉溶液振搖提取2次,每次30ml,棄去鹼液,再用正丁醇飽和的水振搖提取2次,每次30ml, 棄去水液,正丁醇液蒸乾,殘渣加甲醇 1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取人蔘皁甙 Rb<[1]>、Rg<[1]> 及三七皁甙 R<[1]>對照品,加甲醇製成每 1ml各含2.5mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜 法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液 1~3μl、對照品溶液1μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉爲 粘合劑的硅膠 G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分層的下層溶液爲展開劑,展 開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,於 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照 品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點。
2.7 檢查
pH值 應爲5.0~7.O(附錄Ⅶ G)。 重金屬 取本品25ml,蒸乾,依法檢查(附錄Ⅸ E第二法),不得過百萬分之五。 蛋白質 取本品1ml,加新配製的30%磺基水楊酸試液 1ml,混勻,放置5分鐘,不得出現混濁。 鞣質 取本品 1ml,加含1%蛋清的生理鹽水(須臨用前配製)5ml,放置 10分鐘,不得出現渾濁 或沉澱。 樹脂 取本品5ml,加鹽酸 1滴,半小時後應無絮狀物析出。 其他 應符合注射劑項下有關的各項規定(附錄 I U)。
2.8 正丁醇提取物
精密量取本品25ml,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次15ml,合併正丁醇 液,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸乾後,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鐘, 迅速精密稱定重量,計算,即得。 本品每 1ml含正丁醇提取物,不得少於 10.0mg。
2.9 含量測定
照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;甲醇-醋酸-水(35:4:65)爲 流動相;檢測波長爲283nm。理論板數按柚皮甙峯計算應不低於 1000。 對照品溶液的製備 取在 110℃乾燥至恆重的柚皮甙對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含 0.1mg的溶液,即得。 測定法 分別精密吸取本品與對照品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每支含骨碎補以柚皮甙(C27H32O14·2H2O)計,不得少於0.20mg。
2.10 功能與主治
益氣養血,補腎壯骨,活血化瘀。用於骨關節結核,淋巴結核,肺結核等各種結核 病以及瘤型麻風病等症,
2.11 用法與用量
肌內注射,一次2~4ml,一日 1~2次。
2.12 規格
每支2ml
2.13 貯藏
密封。
陝西省藥品檢驗所 起草