3 醋酸纖維素藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Cusuan Xianweisu
3.1.3 英文名
Cellulose Acetate
3.2 CAS號
[9004-35-7]
3.3 來源及含量
本品爲部分或完全乙酰化的纖維素。按乾燥品計算,含乙酰基(C2H3O)應爲29.0%~44.8%,且應爲標示量的90.0%~110.0%。
3.4 性狀
本品爲白色、微黃白色或灰白色的粉末或顆粒;有引溼性。
本品在甲酸、丙酮或甲醇與二氯甲烷的等體積混合液中溶解,在水或乙醇中幾乎不溶。
3.5 鑑別
取本品適量溶於二氧六環中,取1滴滴於溴化鉀晶片上,105℃乾燥1小時後測定,其紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(2010年版藥典二部附錄Ⅳ C)。
3.6 檢查
3.6.1 乾燥失重
取本品,在105℃乾燥3小時,減失重量不得過5.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
3.6.2 熾灼殘渣
取本品2.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
3.6.3 重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
3.6.4 遊離酸
取本品5.0g,精密稱定,加新沸過的冷水150ml,振搖,放置3小時。濾過,濾渣用水洗淨,合併濾液與洗液,加酚酞指示液2~3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)相當於0.6005mg的遊離酸。按乾燥品計算,含遊離酸不得過0.1%。
3.6.5 殘留溶劑
取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml,加無水硫酸鈉1.0g,密封,作爲供試品溶液;另取二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,2-三氯乙烯與二氧六環,精密稱定,加水溶解並稀釋製成每1ml中含二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,2-三氯乙烯與二氧六環分別爲12μg、1.2μg、1.6μg與7.6μg的溶液。精密量取5ml,置頂空瓶中,加無水硫酸鈉1.0g,密封,作爲對照品溶液。照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第一法)試驗,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷爲固定液的毛細管柱爲色譜柱;柱溫爲35℃;進樣口溫度爲100℃,檢測器溫度爲260℃;頂空瓶平衡溫度爲80℃,平衡時間爲60分鐘,進樣體積爲1.0ml。取對照品溶液頂空進樣,各成分峯之間的分離度均應符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖,按外標法以峯面積計算,均應符合規定。
3.7 含量測定
3.7.1 乙酰基含量低於42.0%的照本法測定。
取本品約2.0g,精密稱定,置錐形瓶中,加丙酮100ml和水10ml,密塞,用磁力攪拌器攪拌至完全溶解,精密加入氫氧化鈉滴定液(1.0mol/L) 30ml,繼續攪拌30分鐘,加熱水100ml,沖洗錐形瓶內壁,再繼續攪拌2分鐘,放冷,加酚酞指示液2~3滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至終點,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相當於43.05mg的C2H3O。
3.7.2 乙酰基含量高於42.0%的照本法測定。
取本品約2.0g,精密稱定,置錐形瓶中,加二甲基亞碸30ml和丙酮100ml,密塞,用磁力攪拌器攪拌16小時,精密加入氫氧化鈉滴定液(1.0mol/L) 30ml,繼續攪拌6分鐘,靜置60分鐘,加熱水100ml,沖洗錐形瓶內壁,再繼續攪拌2分鐘,放冷,加酚酞指示液4~5滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定至終點,精密滴加過量的鹽酸滴定液(0.5mol/L)0.5ml,攪拌5分鐘,靜置30分鐘,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至粉紅色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當於21.525mg的C2H3O。
3.8 類別
藥用輔料,釋放阻滯劑和包衣材料等。
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版