1 拼音
GB 30605—2014 shí pǐn tiān jiā jì gān ān suān gài
中華人民共和國國家標準 食品安全國家標準 GB 30605—2014《食品添加劑 甘氨酸鈣》由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2014年4月29日發佈，自2014年11月1日起實施。
食品安全國家標準
5 附錄A 檢驗方法
5.1 A.1 一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
試驗中所用標準溶液、雜質標準溶液、製劑及製品, 在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時,均指水溶液。
5.2 A.2 鑑別試驗
5.2.1 A.2.1 試劑和材料
A.2.1.1 乙酸。
A.2.1.2 鹽酸。
A.2.1.6 甲基紅指示液：1 g/L。
5.2.2 A.2.2 鑑別方法
5.2.2.1 A.2.2.1 鈣的鑑別
稱取約0.5 g試樣，精確至0.01 g，溶於10 mL水中，加入2滴甲基紅指示液，用鹽酸溶液中和並滴加至溶液呈酸性，滴加草酸銨溶液即產生白色沉澱。該沉澱不溶於乙酸，但溶於鹽酸。
5.2.2.2 A.2.2.2 氨基的鑑別
稱取約0.1 g試樣，精確至0.01 g，加入鹽酸溶液1 mL和新配製的亞硝酸鈉溶液1 mL產生無色氣體。
5.2.2.3 A.2.2.3 紅外光譜鑑別
用紅外吸收分光光度法，採用溴化鉀壓片法制備試樣，將試樣譜圖與對照譜圖（見附錄B）比較，兩者應基本一致。
5.3 A.3 甘氨酸鈣含量的測定
5.3.1 A.3.1 方法提要
試樣以鈣羧酸爲指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定，計算樣品中的甘氨酸鈣含量。
5.3.2 A.3.2 試劑和材料
A.3.2.2 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液：c（EDTA）=0.1 mol/L。
A.3.2.3 鈣羧酸指示劑：稱取1 g鈣羧酸指示劑和100 g氯化鈉混合研細。
5.3.3 A.3.3 分析步驟
稱取約 0.5 g 試樣，精確至 0.0001 g，置於 250 mL 錐形瓶中，加入 100 mL 水，溶解，加入 15 mL氫氧化鈉溶液，加入 0.1 g 鈣羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至藍色爲終點。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
5.3.4 A.3.4 結果計算
甘氨酸鈣含量的質量分數W1，按公式（A.1）計算：
式中：
v0——空白試驗消耗 EDTA 標準滴定溶液體積的數值，單位爲毫升（mL）；
v1——試樣消耗 EDTA 標準滴定溶液體積的數值，單位爲毫升（mL）；
c ——EDTA 標準滴定溶液濃度的準確數值，單位爲摩爾每升（mol/L）；
M——甘氨酸鈣的摩爾質量數值，單位爲克每摩爾（g/mol） ｛M[Ca（OOCCH2NH2） ·H2O]=206.21｝；
1000——換算因子。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於 0.3％。
5.4 A.4 氮的測定
5.4.1 A.4.1 方法提要
5.4.2 A.4.2 試劑和材料
A.4.2.1 硫酸鉀。
A.4.2.2 五水硫酸銅。
A.4.2.3 硫酸。
A.4.2.6 鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L。
A.4.2.7 甲基紅-次甲基藍混合指示液。
5.4.3 A.4.3 分析步驟
5.4.3.1 A.4.3.1 自動定氮儀定氮法（仲裁法）
稱取約0.25 g試樣，精確至0.000 1 g，置於自動定氮儀消化管中，加入3.0 g硫酸鉀，0.15 g五水硫酸銅，沿瓶壁緩緩加入10 mL硫酸。置於消化裝置上，於400 ℃消化40 min，冷卻。置於自動定氮儀裝置上，消化管中加入60 mL氫氧化鈉溶液，吸收瓶中加入50 mL硼酸溶液和8滴甲基紅-次甲基藍混合指示液，蒸餾至餾出液中性。用鹽酸標準滴定溶液滴定至灰紫色爲終點。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
5.4.3.2 A.4.3.2 直接蒸餾法
按HG/T 4103中直接蒸餾法進行測定。測定時稱取0.3 g試樣。
5.4.4 A.4.4 結果計算
氮含量（以幹基計）的質量分數 w2，按公式（A.2）計算：
式中：
v0——空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位爲毫升（mL）；
v1——試樣消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位爲毫升（mL）；
c ——EDTA 標準滴定溶液濃度的準確數值，單位爲摩爾每升（mol/L）；
M——氮的摩爾質量數值，單位爲克每摩爾（g/mol）[M（N）=14.01]；
1000——換算因子。
