GB 1886.40—2015 食品安全國家標準食品添加劑 L-蘋果酸_中華人民共和國國家標準

項目	要求	檢驗方法
色澤	白色	取適量試樣置於清潔、乾燥的白瓷盤中，在自然光下觀察其色澤和狀態，嗅其氣味
狀態	結晶或結晶粉末
氣味	特殊的酸味

5.3.2 3.2 理化指標

理化指標應符合表2的規定。

表2 理化指標

項目	指標	檢驗方法
L-蘋果酸（C₄H₆O₅）含量，ω/% ≥	99.0	附錄A中A.4
比旋光度α_m（20℃，D）/[（°）·dm²·kg^-1]	-1.6～-2.6	附錄A中A.5
灼燒殘渣，ω/% ≤	0.10	附錄A中A.6
澄清度	通過試驗	附錄A中A.7
硫酸鹽（以SO₄計），ω/% ≤	0.02	附錄A中A.8
氯化物（以Cl計），ω/% ≤	0.004	附錄A中A.9
富馬酸，ω/% ≤	0.5	附錄A中A.10
馬來酸，ω/% ≤	0.05	附錄A中A.10
重金屬（以Pb計）／（mg/kg） ≤	10.0	GB 5009.74
砷（As）/（mg/kg）	2.0	GB 5009.76
鉛（Pb）/（mg/kg）	2.0	GB 5009.75

6 附錄A 檢驗 方法

6.1 A.1 警示

試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應採取適當的安全和健康措施。

6.2 A.2 一般規定

本標準所用試劑和水在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時，均指水溶液。

6.3 A.3 鑑別試驗

6.3.1 A.3.1 試劑和材料

A.3.1.1 氨水溶液：2+3。

A.3.1.2 對氨基苯磺酸溶液：10 g/L。

A.3.1.3 亞硝酸鈉溶液：200 g/L。

A.3.1.4 氫氧化鈉溶液：40 g/L。

6.4 A.3.2 鑑別方法

A.3.2.1 蘋果酸氨鹽呈色試驗

稱取0.5 g試樣，精確至0.01 g，置於50 mL試管中，加入10 mL水溶解。用氨水溶液中和至中性，加入1 mL對氨基苯磺酸溶液，在沸水浴中加熱5 min。加入5 mL亞硝酸鈉溶液，再置於水浴加熱3 min後，加入5 mL氫氧化鈉溶液，試驗溶液應立即呈紅色。

A.3.2.2 旋光特性試驗

試驗方法同A.5，試樣水溶液應呈左旋特性。

6.5 A.4 L-蘋果酸（C4H6O5）含量的測定

6.5.1 A.4.1 方法提要

以酚酞爲指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試樣水溶液，根據氫氧化鈉標準滴定溶液的用量，

計算以C₄H₆O₅計的總酸含量爲L蘋果酸含量。

6.5.2 A.4.2 試劑和材料

A.4.2.1 無二氧化碳的水。

A.4.2.2 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH） =1.0 mol/L。

A.4.2.3 酚酞指示液：10 g/L。

6.5.3 A.4.3 分析步驟

A.4.3.1 稱取2.0 g試樣，精確至0.0002 g，加20 mL無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色，保持30 s不褪色爲終點。

A.4.3.2 在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。

6.5.4 A.4.4 結果計算

L蘋果酸（C₄H₆O₅）的質量分數ω₁，按式（A.1）計算：

式中：

V₁——試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位爲毫升（mL）；

V₀——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位爲毫升（mL）；

1000——換算係數；

c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位爲摩爾每升（mol/L）；

M——L-蘋果酸的摩爾質量，單位爲克每摩爾（g/mol）,[M（1/2C₄H₆O₅）=67.04]；

m₁——試樣的質量，單位爲克（g）。

計算結果表示到小數點後兩位。

取兩次平行測定結果的算術平均值爲測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2%。

6.6 A.5 比旋光度αm（20℃，D）的測定

A.5.1 稱取4.25 g試樣，精確至0.001 g，加入20 mL水溶解，移至50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

比旋光度α_m（20℃，D），以“（°）·dm²·kg^-1”表示，按式（A.2）計算：

式中：

α——測得的旋光角，單位爲度（°）；

ι-旋光管的長度，單位爲分米（dm）；

ρ_a——溶液中有效組分的質量濃度，單位爲克每毫升（g/mL）。

A.5.2 其他按GB/T 613的規定進行。

6.7 A.6 灼燒 殘渣的測定

稱取2.5 g試樣，精確至0.001 g。其他按GB/T 9741的規定進行。

取兩次平行測定結果的算術平均值爲測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.02%。

6.8 A.7 澄清度的測定

6.8.1 A.7.1 方法提要

將試樣溶於水，與標準比濁溶液進行比較。

6.8.2 A.7.2 試劑和材料

A.7.2.1 硝酸溶液：1+2。

A.7.2.2 糊精溶液：20 g/L。

A.7.2.3 硝酸銀溶液：20 g/L。

A.7.2.4 鹽酸標準溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。

A.7.2.5 濁度標準溶液：含氯（Cl）0.01 mg/mL。量取c（HCl）=0.1 mol/L鹽酸標準滴定溶液14.1 mL±0.02 mL，置於50 mL容量瓶中，稀釋至刻度。量取該溶液10 mL±0.02 mL於1000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

6.8.3 A.7.3 分析步驟

稱取約1.0 g試樣，精確至0.01 g，置於比色管中，加入20 mL水溶解，做爲試樣溶液；取另一隻比色管，準確加入0.50 mL濁度標準溶液，加水至20 mL，加1 mL硝酸溶液、0.2 mL糊精溶液及1 mL硝酸銀溶液，搖勻，避光放置15 min，作爲標準比濁溶液。

在無陽光直射情況下，軸向及側向觀察，試樣溶液的濁度不大於標準比濁溶液的濁度，即爲通過試驗。

6.9 A.8 硫酸鹽（以SO4計）的測定

6.9.1 A.8.1 方法提要

在酸性（鹽酸）溶液中，試樣中的硫酸鹽和氯化鋇生成硫酸鋇白色沉澱，與標準比濁溶液進行比較，做限量試驗。

6.9.2 A.8.2 試劑和材料

A.8.2.1 鹽酸溶液：1+4。

A.8.2.2 氯化鋇溶液：250 g/L。

A.8.2.3 硫酸鹽（SO₄）標淮溶液：0.1 mg/mL。

6.9.3 A.8.3 分析步驟

稱取1g試樣，精確至0.01 g，置於50 mL比色管中，同時量取2 mL±0.02 mL硫酸鹽（SO₄）標淮溶液置於另一隻50 mL比色管中。兩隻比色管中分別加入0.5 mL鹽酸溶液、1 mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10 min後觀察，試樣溶液產生的濁度不深於標準比濁溶液產生的濁度，即爲通過試驗。

6.10 A.9 氯化物（以Cl計）的測定

6.10.1 A.9.1 試劑和材料

氯化物（Cl）標準溶液：0.1 mg/mL。

6.10.2 A.9.2 分析步驟

稱取1.0 g試樣，精確至0.01 g。量取0.4 mL氯化物（Cl）標準溶液（含氯化物0.04 mg）製備限量標準液。樣品所呈濁度不得大於標準。其他按GB/T 9729的規定進行。

6.11 A.10 富馬酸或馬來酸的測定

6.11.1 A.10.1 方法提要

用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，通過色譜柱使試樣溶液中各組分分離，用紫外吸收檢測器檢測，用外標法定量，計算試樣中富馬酸或馬來酸的含量。

6.11.2 A.10.2 試劑和材料

A.10.2.1 氫氧化鈉溶液：20 g/L；

A.10.2.2 磷酸溶液：量取1 mL±0.02 mL磷酸（優級純試劑）於1000 mL容量瓶中，加入100 mL甲醇（HPLC級試劑）（可根據柱效調整加入量），加水稀釋至刻度，再經0.45μm濾膜過濾。

A.10.2.3 富馬酸標準品：純度≥99.0%。

A.10.2.4 馬來酸標準品：純度≥99.0%。

6.11.3 A.10.3 儀器和設備

A.10.3.1 高效液相色譜儀

配備紫外檢測器，或其他等效的檢測器。

A.10.3.2 高壓泵

無脈衝，能將流速保持在0.1 mL/min～10.0 mL/min。

A.10.3.3 抽濾系統

抽濾系統使用孔徑爲0.45μm的纖維素酯膜濾紙（用於流動相的預處理）。

A.10.3.4 過濾系統

過濾系統使用孔徑爲0.45μm的纖維素酯膜濾紙（用於試樣的預處理）。

6.11.4 A.10.4 參考色譜條件

推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.1，富馬酸或馬來酸含量測定典型高效液相色譜圖參見附錄B圖B.1，各組分的相對保留時間參見附錄B表B.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表A.1 色譜柱和典型色譜操作條件

項目	條件
色譜柱	柱長250 mm，柱內徑4.6 mm，以硅膠爲基質，表面鍵合C₈官能團的非極性填料色譜柱
柱溫	室溫至60℃，控制精度±1℃
流動相	磷酸溶液
流動速度/（mL/min）	1.0
檢測器檢測波長/nm	214
進樣量/μL	5

6.11.5 A.10.5 分析步驟

6.11.5.1 A.10.5.1 標準溶液的製備

A.10.5.1.1 富馬酸標準溶液的製備

稱取50 mg富馬酸標準品，精確至0.2 mg，溶於適量水（必要時加入少量氫氧化鈉溶液），轉移至50 mL容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度。移取該溶液1 mL±0.02 mL，置於50 mL容量瓶中，用磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻，經0.45μm濾膜過濾，再經超聲波脫氣處理。

A.10.5.1.2 馬來酸標準溶液的製備

稱取50 mg馬來酸標準品，精確至0.2 mg，溶於適量水（必要時加入少量氫氧化鈉溶液），轉移至250 mL容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度。移取該溶液1 mL±0.02 mL，置於100 mL容量瓶中，用磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻，經0.45μm濾膜過濾，再經超聲波脫氣處理。

6.11.6 A.10.5.2 試樣 溶液的製備

稱取0.2 g試樣，精確至0.0002 g，置於50 mL容量瓶中，用磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻，經0.45μm濾膜過濾，再經超聲波脫氣處理。

6.11.7 A.10.5.3 測定

在A.10.4參考色譜條件下，分別對試樣溶液、標準溶液進行色譜分析。記錄試樣溶液色譜圖中待測物質的峯面積A₁和標準溶液色譜圖中富馬酸或馬來酸的峯面積A₂。

6.12 A.10.6 結果計算

富馬酸或馬來酸的質量分數ω₂，按式（A.3）計算：

式中：

A₁——試樣溶液色譜圖中待測物質的峯面積；

m₂——標準溶液中富馬酸或馬來酸的進樣量，單位爲微克（μg）；

A₂——標準溶液色譜圖中富馬酸或馬來酸的峯面積；

m₃——試樣的進樣量，單位爲微克（μg）。

7 附錄B 富馬酸或馬來酸含量測定典型高效液相色譜圖和相對保留時間

7.1 B.1 富馬酸或馬來酸含量測定典型高效液相色譜圖

富馬酸或馬來酸含量測定典型高效液相色圖見圖B.1。

富馬酸或馬來酸含量測定典型高效液相色譜圖

圖B.1 富馬酸或馬來酸含量測定典型高效液相色譜圖

7.2 B.2 各組分的相對保留時間

各組分的相對保留時間見表B.1。

表B.1 各組分的相對保留時間

峯序	組分名稱	相對保留時問/min
1、4、5、8、9	未知峯	-
2	L-蘋果酸	1
3	馬來酸	1.40
6	丁二酸	1.70
7	富馬酸	1.80

GB 1886.40—2015 食品安全國家標準 食品添加劑 L-蘋果酸

目錄

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1 拼音

2 標準基本信息

3 標準發佈通告

4 前言

5 標準正文

5.1 1 範圍

5.2 2 化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量

5.2.1 2.1 化學名稱

5.2.2 2.2 分子式

5.2.3 2.3 結構式

5.2.4 2.4 相對分子質量

5.3 3 技術要求

5.3.1 3.1 感官要求