制草烏藥典標準
品名
制草烏
Zhicaowu
ACONITI KUSNEZOFFII RADIX COCTA
來源
本品爲草烏的炮製加工品。
製法
取草烏，大小個分開，用水浸泡至內無干心，取出，加水煮至取大個切開內無白心、口嘗微有麻舌感時，取出，晾至六成幹後切薄片，乾燥。
性狀
本品呈不規則圓形或近三角形的片。表面黑褐色，有灰白色多角形形成層環和點狀維管束，並有空隙，周邊皺縮或彎曲。質脆。氣微，味微辛辣，稍有麻舌感。
鑑別
取本品粉末2g，加氨試液2ml潤溼，加乙醚20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮幹，殘渣加二氯甲烷1m1使溶解，作爲供試品溶液。另取苯甲酰烏頭原鹼對照品、苯甲酰次烏頭原鹼對照品、苯甲酰新烏頭原鹼對照品，加異丙醇三氯甲烷（1：1）混合溶液製成每1ml各含lmg的混合溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）爲展開劑，置氨蒸氣飽和20分鐘的展開缸內，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
檢查
水分
不得過12.O％（附錄ⅨH 第一法）。
雙酯型生物鹼
照[含量測定]項下色譜條件和供試品溶液的製備方法試驗。
對照品溶液的製備 取烏頭鹼對照品、次烏頭鹼對照品及新烏頭鹼對照品適量，精密稱定，加異丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液分別製成每1m1含烏頭鹼：30μg、次烏頭鹼10μg、新烏頭鹼50μg的溶液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與[含量測定]項下供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品含雙酯型生物鹼以烏頭鹼（C34H47N011）、次烏頭鹼（C33H45N010）和新烏頭鹼（C33H45NO11）的總量計，不得過O.040％。
含量測定
照高效液相色譜法（附錄VI D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈一四氫呋喃（25：15）爲流動相A，以O.1mol/L。醋酸銨溶液（每1000ml加冰醋酸O.5m1）爲流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長爲235nm。理論板數按苯甲酰新烏頭原鹼峯計算應不低於2000。
時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%）
0～48 15→26 85→74
48～48.1 26→35 74→65
48.1～58 35 65
58～65 35→15 65→85
對照品溶液的製備 取苯甲酰烏頭原鹼對照品、苯甲酰次烏頭原鹼對照品、苯甲酰新烏頭原鹼對照品適量，精密稱定，加異丙醇一三氯甲烷（1：1）混合溶液分別製成每1ml含苯甲酰烏頭原鹼20μg、苯甲酰次烏頭原鹼O.1μg、苯甲酰新烏頭原鹼80μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的製備 取本品粉末（過三號篩）約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液3ml，精密加入異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz；水溫在25℃以下）30分鐘，放冷，再稱定重量，用異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液25ml，40℃以下減壓回收溶劑至幹，殘渣精密加入異丙醇三氯甲烷（1：1）混合溶液3ml溶解，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按乾燥品計算，含苯甲酰烏頭原鹼（C34H47N011）、苯甲酰次烏頭原鹼（C33H45N010）及苯甲酰新烏頭原鹼（C33H45N011）的總量應爲O.020％～O.070％。
性味與歸經
辛、苦，熱；有毒。歸心、肝、腎、脾經。
功能與主治
同草烏。
用法與用量
1.5～3g，宜先煎、久煎。
注意、貯藏
同制川烏。
出處
《中華人民共和國藥典》2010年版