基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.28—2017 代替GBZ/T 160.23—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第28部分：鎢及其化合物》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 28: Tungsten and its compounds）由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日發佈，2018年05月01日起實施。
前言
本部分爲GBZ/T 300的第28部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分代替GBZ/T 160.23—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鎢及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.23—2004相比，主要修改如下：
——增加了待測物的基本信息；
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達；
——補充了樣品空白要求和方法性能指標。
本部分中的主要起草單位和主要起草人：
——鎢及其化合物的酸消解-硫氰酸鉀分光光度法
主要起草單位：江西省勞動衛生職業病防治研究所。主要起草人：楊雙才、黎小萍。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲：
——GB/T 16103-1995;
——GBZ/T 160.23—2004。
標準正文
工作場所空氣有毒物質測定 第28部分：鎢及其化合物
1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中鎢及其化合物的酸消解-硫氰酸鉀分光光度法。
本部分適用於工作場所空氣中氣溶膠態鎢及其化合物濃度的檢測。
2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法
3 鎢及其化合物的基本信息
鎢及其化合物的基本信息見表1。
表1 鎢及其化合物的基本信息
化學物質 | 化學文摘號 （CAS號） | 元素 符號 | 相對原子質量 |
（Tungsten ） | 7440-33-7 | W | 183.85 |
4 鎢及其化合物的酸消解-硫氰酸鉀分光光度法
4.1 原理
空氣中氣溶膠態鎢及其化合物用微孔濾膜採集，酸消解後，在還原劑作用下，鎢離子與硫氰酸鉀反應生成黃色絡合物；用分光光度計在400 nm波長下測量吸光度，進行定量。
4.2 儀器
4.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8 μm。
4.2.2 大采樣夾，濾料直徑爲37 mm或40 mm。
4.2.3 小採樣夾，濾料直徑爲25 mm。
4.2.4 空氣採樣器，流量範圍爲0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。
4.2.5 燒杯，50 mL。
4.2.6 控溫電熱器。
4.2.7 容量瓶，100 mL。
4.2.8 具塞比色管，25 mL。
4.2.9 分光光度計，具1 cm比色皿。
4.3 試劑
4.3.1 實驗用水爲去離子水，用酸爲優級純，試劑爲分析純。
4.3.2 消解液：1體積高氯酸（ρ20=1.67 g/mL）與9體積硝酸（ρ20=1.42 g/mL）混合中。
4.3.3 混合酸：10 mL硫酸（ρ20=1.84 g/mL）緩緩加入50 mL水中，冷卻後，加入30 mL磷酸（ρ25=1.68 g/mL），用水稀釋至100 mL。
4.3.4 氯化亞錫溶液，5 g/L: 0.5 g氯化亞錫溶於100mL 6 mol/L鹽酸溶液中。
4.3.5 硫氰酸鉀溶液，250 g/L。
4.3.6 三氯化鈦溶液，15 g/L:臨用前，用3 mol/L鹽酸溶液稀釋10 mL 150 g/L三氯化鈦溶液到100 mL。
4.3.7 標準溶液：用水稀釋國家認可的鎢標準溶液成1.0 mg/mL鎢標準應用液。
4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣：在採樣點，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以5.0 L/min流量採集15 min空氣樣品。
4.4.3 長時間採樣：在採樣點，用裝好微孔濾膜的小採樣夾，以1.0 L/min流量採集2 h～8 h空氣樣品。
4.4.4 採樣後，打開採樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝裏對摺兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。
4.4.5 樣品空白：在採樣點，打開裝好微孔濾膜的採樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：將採過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加2 mL消解液，蓋好表面皿，在控溫電熱器上180℃左右消解至溶液呈淡棕色。取下稍冷，加入20 mL混合酸；繼續加熱至冒白煙，溶液無色透明爲止。取下放冷，用水定量轉移殘液入100 mL容量瓶中，並稀釋至刻度。取10.0 mL樣品溶液於具塞比色管中，供測定。
4.5.2 工作曲線的製備：取5支～8支燒杯，分別加入0.0 mL～1.0 mL鎢標準應用液，各加水至1.0 mL，配成0.0μg～1000.0μg含量範圍的鎢工作系列。各加入1張微孔濾膜，按樣品處理操作後，製成100.0 mL。各取10.0 mL溶液置具塞比色管中，向各標準管中加5 mL氯化亞錫溶液、2 mL硫氰酸鉀溶液，再加0.5 mL三氯化鈦溶液，搖勻；用分光光度計於400 nm波長下，分別測定工作系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鎢含量（μg）繪製工作曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定：用測定工作系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的吸光度值由工作曲線或迴歸方程得樣品溶液中鎢的含量（μg）。若樣品溶液中鎢濃度超過測定範圍，用水稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式（1）計算空氣中鎢的濃度：
式中：
C——空氣中鎢的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m3）；
M——測得的樣品溶液中鎢的含量（減去樣品空白），單位爲微克（μg）；
V0——標準採樣體積，單位爲升（L）。
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（CTWA）按GBZ 159規定計算。
4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲0.3 μg/mL，定量測定範圍爲0.3 μg/mL～10 μg/mL;以採集75 L空氣樣品計，最低定量濃度爲0.4 mg/m3;相對標準偏差爲1.3%～3.4%，採樣效率爲92%～100%。
4.7.2 在樣品處理時，消解完全程度以白煙與溶液麪脫離爲佳。樣品溶液中若有白色沉澱，可取上清液測定。若三氯化鈦被氧化，應加入鋅粒進行處理。
4.7.3 樣品溶液中200 μg鉬和鐵，100 μg鈷、鎘、銅、鎳，50 μg錳、鋅，對20 μg鎢的測定不干擾。
