3 注射用甲硫酸新斯的明藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Zhusheyong Jialiusuan Xinsidiming
3.1.3 英文名
Neostigmine Methylsulfate for Injection
3.2 來源（名稱）、含量（效價）
本品爲甲硫酸新斯的明的無菌凍幹品。含甲硫酸新斯的明（C13H22N2O6S）應爲標示量的90.0%～110.0%。
3.3 性狀
本品爲白色疏鬆塊狀物或粉末。
3.4 鑑別
（1）取本品1瓶，加水2ml溶解，置蒸發皿中，加20%氫氧化鈉溶液1ml，置水浴上蒸發至幹，再在250℃加熱約半分鐘，加水1ml，溶解後放冷，加重氮苯磺酸試液1ml，即顯紅色。
（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
（3）取本品適量（約相當於甲硫酸新斯的明20mg），加20%氫氧化鈉溶液1ml與濃過氧化氫溶液10滴，煮沸，冷卻，加稀鹽酸使成酸性，加25%氯化鋇溶液數滴，即生成白色沉澱。
3.5 檢查
3.5.1 酸度
取本品適量，用水製成每1ml中含甲硫酸新斯的明0.5mg的溶液，pH值應爲5.0～7.0（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H）。
3.5.2 有關物質
取本品5支，用流動相溶解並轉移至10ml量瓶中，作爲供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取供試品溶液1ml，置10ml量瓶中，加5mol/L氫氧化鈉溶液50μl,放置5分鐘後，加5mol/L鹽酸溶液50μl，用水稀釋至刻度，搖勻，取20μl，注入液相色譜儀，在相對保留時間0.45處爲3-羥基三甲苯甲硫酸鹽峯，取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分峯高約爲滿量程的20%。再量取供試品溶液和對照溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峯保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有與3-羥基三甲苯胺甲硫酸鹽保留時間一致的色譜峯，其峯面積不得大於對照溶液主峯面積（1.0%），其他各雜質峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積的0.5倍（0.5%）。
3.5.3 乾燥失重
取本品，在105℃乾燥至恆重，減失重量不得過3.0%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。
3.5.4 熾灼殘渣
不得過1.0%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N）。
3.5.5 重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄ⅧH 第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
3.5.6 含量均勻度
按含量測定項下測得的每瓶含量計算，應符合規定（2010年版藥典二部附錄Ⅹ E）。
3.5.7 細菌內毒素
取本品，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅺ E），每1mg甲硫酸新斯的明中含內毒素的量應小於20EU。
3.5.8 其他
應符合注射劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ B）。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用辛烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3.0）－乙睛（87：13）（含0.0015mol/L庚烷磺酸鈉）爲流動相；檢測波長爲215nm。理論板數按甲硫酸新斯的明峯計算不低於2000。
3.6.2 測定法
取本品10瓶，分別用水溶解並轉移至50ml量瓶中，用水分次洗滌容器，洗滌液併入量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取各20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取甲硫酸新斯的明對照品適量，精密稱定，用水溶解並稀釋製成每1ml中約含0.02mg的溶液，同法測定，按外標法以峯面積計算10瓶的平均含量，即得。
3.7 類別
抗膽鹼酯酶藥。
3.8 規格
1mg
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第一增補本