4 製法
微粒丸,每五丸重19mg[1]。
7 六應丸藥典標準
7.1 品名
Liuying Wan
7.2 處方
7.3 製法
以上六味,雄黃水飛成細粉,其餘丁香等五味分別研成細粉。加澱粉適量,混勻,制丸,乾燥,以黑色氧化鐵包衣,即得。
7.4 性狀
本品爲黑色有光澤的水丸,除去包衣顯深黃色;味苦、辛,有麻舌感。
7.5 鑑別
(1)取本品30丸,研碎,加三氯甲烷振搖提取3次,每次15ml,濾過,濾液濃縮至近幹,加三氯甲烷0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取丁香酚對照品、冰片對照品,加三氯甲烷分別製成每1ml含1μl和1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各4μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以苯—丙酮(9:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與丁香酚對照品色譜相應的位置上,顯相同的棕色斑點;在與冰片對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍綠色斑點。
(2)取本品30丸,研碎,加三氯甲烷1ml,振搖,放置1小時,上清液作爲供試品溶液。另取脂蟾毒配基對照品,加三氯甲烷製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷—三氯甲烷—丙酮(4:3:3)爲展開劑,在用展開劑預平衡15分鐘的展開缸內,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍綠色斑點。
(3)取本品適量,研細,取0.07g,加甲醇25ml,加熱迴流3小時,提取液蒸乾,殘渣加乙醇5ml超聲處理使溶解,離心,取上清液作爲供試品溶液。另取膽酸、去氧膽酸和豬去氧膽酸對照品適量,加乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液10ul、上述三種對照品溶液各5ul,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷一乙酸乙酯一甲醇一醋酸(20:25:3:2)的上層溶液爲展開劑,展開二次,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,置105℃加熱至斑點顯色清晰,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與膽酸和去氧膽酸對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點及熒光斑點。[2]
7.6 檢查
7.6.1 豬去氧膽酸
照[鑑別](3)項下方法進行試驗。供試品色譜中,在與豬去氧膽酸對照品色譜相應的位置上,不得顯相同顏色的斑點及熒光斑點。[2]
7.6.2 三氧化二砷
取本品適量,研細,精密稱取0.5g,加稀鹽酸25ml,振搖並不斷攪拌30分鐘,濾過,殘渣用稀鹽酸洗滌3次,每次20ml,振搖並攪拌10分鐘。洗液與濾液合併,置100ml量瓶中,加稀鹽酸至刻度,搖勻。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,加鹽酸5ml與水21ml,照砷鹽檢查法(2010年版藥典一部附錄Ⅸ F第一法)檢查,所顯砷斑顏色不得深於標準砷斑。
7.6.3 重量差異
取本品5丸爲1份,共取10份,按丸重差異第一法(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)檢查,應符合規定。
7.6.4 其他
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
7.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
7.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—0.5%磷酸二氫鉀溶液(50:50)(用磷酸調節pH值至3.2)爲流動相;檢測波長爲296nm。理論板數按華蟾酥毒基峯計算應不低於9000。
7.7.2 對照品溶液的製備
取脂蟾毒配基對照品、華蟾酥毒基對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml分別含80μg和50μg的溶液,即得。
7.7.3 供試品溶液的製備
取本品適量,研細,取約0.3g,精密稱定,精密加入甲醇20ml,稱定重量,加熱迴流1.5小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
7.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含蟾酥以脂蟾毒配基(C24H32O4)和華蟾酥毒基(C26H34O6)的總量計,不得少於6.5mg。
7.8 功能與主治
清熱,解毒,消腫,止痛。用於火毒內盛所致的喉痹、乳蛾,症見咽喉腫痛、口苦咽乾、喉核紅腫;咽喉炎、扁桃體炎見上述證候者。亦用於癤癰瘡瘍及蟲咬腫痛。
7.9 用法與用量
飯後服,一次10丸,兒童一次5丸,嬰兒一次2丸,一日3次;外用,以冷開水或醋調敷患處。
7.10 規格
每5丸重19mg
7.11 貯藏
密封。
7.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版