化妝品中酮麝香的檢測方法

1 拼音

huà zhuāng pǐn zhōng tóng shè xiāng de jiǎn cè fāng fǎ

《化妝品中酮麝香的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局於2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發佈。

化妝品中酮麝香的檢測方法

2 1  適用範圍

本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中酮麝香（CAS：81-14-1）含量的方法。

本方法適用於淡香水、香水、乳液類化妝品中酮麝香含量的測定。

3 2  方法提要

樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測器檢測，根據峯面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對酮麝香的檢出限爲0.001 μg，定量下限爲0.003 mg；取樣品0.25 g，則檢出濃度爲15 mg/g，最低定量濃度爲50 mg/g。

4 3  試劑和材料

除另有規定外，所用試劑均爲分析純，水爲一級實驗用水。以下操作均在避光條件下進行。

3.1  乙腈，色譜純。

3.2  酮麝香，≥98.0%（GC）。

3.3  乙腈水溶液：乙腈 + 水（80 + 20）。

3.4  酮麝香標準儲備液（ρ= 1.0 g/L）：取酮麝香標準品0.05 g，精確到0.0001 g，置50 mL棕色容量瓶中，用乙腈水溶液（3.3）溶解並定容至50 mL，搖勻，即得質量濃度爲1mg/mL的酮麝香標準儲備溶液，避光、2~8℃儲存，5日內穩定。

3.5  系列濃度酮麝香標準溶液：配製質量濃度分別爲0.5 μg/mL、5 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL和150 μg/mL的系列酮麝香標準工作溶液。

5 4  儀器

4.1  高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測器。

4.2  渦旋振盪器。

4.3  超聲波清洗器。

4.4  分析天平：感量0.0001 g。

6 5  測定步驟

5.1  樣品處理

5.1.1  乳液類樣品

稱取試樣0.25 g，精確至0.001 g，置於25 mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液（3.3）20 mL，渦旋60s，分散均勻，超聲（功率：400W）提取15 min（控制水溫在20℃~25℃），用乙腈水溶液（3.3）定容至25 mL刻度線，渦旋振盪搖勻，混液過0.45 mm有機系濾膜，濾液可根據需要進行稀釋，保存於2mL棕色進樣瓶中作爲待測樣液，備用。樣品液避光並在2~8℃儲存，5日內穩定。

5.1.2  香水類樣品

稱取試樣0.25 g，精確至0.001 g，置於25 mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液（3.3）20 mL，渦旋60s，分散均勻，用乙腈水溶液（3.3）定容至25 mL刻度線，渦旋振盪搖勻，混液過0.45 mm有機系濾膜，濾液可根據需要進行稀釋，保存於2mL棕色進樣瓶中作爲待測樣液，備用。樣品液在2~8℃儲存，5日內穩定。

5.2  色譜條件

色譜柱：C₁₈柱，250 mm×4.6 mm，5 mm；或等效色譜柱；

流動相：乙腈 + 水（80 + 20）；

流速：1.0 mL/min；

檢測波長：235 nm；

柱溫：25℃；

進樣量：20 mL。

5.3  測定

在5.2色譜條件下，取系列濃度的標準溶液（3.5）分別進樣，進行色譜分析，以系列標準溶液濃度爲橫座標，峯面積爲縱座標，進行線性迴歸，建立標準曲線，得到迴歸方程。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峯面積，代入迴歸方程計算酮麝香的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中酮麝香的含量。

5.4  平行實驗

按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行平行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

7 6  計算

式中：w—— 化妝品中酮麝香的質量分數，%；

m—— 樣品取樣量，g；

r—— 測定成分的峯面積代入迴歸方程計算所得的水楊酸酮麝香質量濃度，mg/mL；

V—— 樣品定容體積，mL；

D——稀釋倍數（不稀釋則爲1）。

8 7  回收率與精密度

方法的回收率爲90.1%~107.5%，相對標準偏差小於3%（n=6）。

9 8  色譜圖

圖1  酮麝香標準溶液（100 μg/mL）的高效液相色譜圖