1 拼音
GB 30606—2014 shí pǐn tiān jiā jì gān ān suān yà tiě
中華人民共和國國家標準 食品安全國家標準 GB 30606—2014 《食品添加劑 甘氨酸亞鐵》由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2014年4月29日發佈，自2014年11月1日起實施。
食品安全國家標準
5 附錄A 檢驗方法
5.1 A.1 一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
試驗中所用標準溶液、雜質標準溶液、製劑及製品, 在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時，均指水溶液。
5.2 A.2 鑑別試驗
5.2.1 A.2.1 試劑和材料
5.2.2 A.2.2 鑑別方法
5.2.2.1 A.2.2.1 二價鐵的鑑別
稱取約0.1 g試樣，精確至0.01 g，溶於10 mL水中，向此溶液中滴加鐵氰化鉀溶液，即產生深藍色的沉澱。該沉澱不溶於鹽酸溶液中，但溶於氫氧化鈉溶液中。另稱取約0.1 g試樣，精確至0.01 g，溶於20 mL水中，滴加氫氧化鈉溶液即產生青白色沉澱，揺動後顏色變爲青綠色，然後變爲棕褐色。
5.2.2.2 A.2.2.2 氨基的鑑別
稱取約0.1 g試樣，精確至0.01 g，加入5滴鹽酸溶液和新配製的亞硝酸鈉溶液1 mL產生無色氣體。
5.2.2.3 A.2.2.3 紅外光譜鑑別
用紅外吸收分光光度法，用溴化鉀壓片法制備試樣，將試樣譜圖與對照譜圖（見附錄B）比較，兩者應基本一致。
5.3 A.3 二價鐵含量的測定
5.3.1 A.3.1 方法提要
在酸性介質中，試樣以1,10-菲囉啉-亞鐵爲指示劑，用硫酸鈰標準滴定溶液滴定，計算樣品中的二價鐵含量。
5.3.2 A.3.2 試劑和材料
A.3.2.1 硫酸。
A.3.2.2 硫酸鈰標準滴定溶液：c[Ce（SO4）2]=0.1 mol/L。
A.3.2.3 1,10-菲囉啉-亞鐵指示液。
5.3.3 A.3.3 分析步驟
稱取約 1 g 於乾燥減量測定條件下乾燥後的試樣，精確至 0.000 1 g，置於已加有 150 mL 水和 10mL硫酸的 300 mL 錐形瓶中，溶解。加入 1 滴 1,10-菲囉啉-亞鐵指示液，立即用硫酸鈰標準滴定溶液滴定至淺黃色爲終點。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
5.3.4 A.3.4 結果計算
二價鐵含量（以幹基計）的質量分數w1，按公式（A.1）計算：
式中：
v0——空白試驗消耗硫酸鈰標準滴定溶液體積的數值，單位爲毫升（mL）；
v1——試樣消耗硫酸鈰標準滴定溶液體積的數值，單位爲毫升（mL）；
c ——硫酸鈰標準滴定溶液濃度的準確數值，單位爲摩爾每升（mol/L）；
M——鐵的摩爾質量數值，單位爲克每摩爾（g/mol）[M（Fe）=55.85]；
1000——換算因子。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於 0.2％。
5.4 A.4 氮的測定
5.4.1 A.4.1 方法提要
5.4.2 A.4.2 試劑和材料
A.4.2.1 硫酸鉀。
A.4.2.2 五水硫酸銅。
A.4.2.3 硫酸。
A.4.2.6 鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。
A.4.2.7 甲基紅-次甲基藍混合指示液。
5.4.3 A.4.3 分析步驟
5.4.3.1 A.4.3.1 自動定氮儀定氮法（仲裁法）
稱取約0.3 g於乾燥減量測定條件下乾燥後的試樣，精確至0.000 1 g，置於自動定氮儀消化管中，加入3.0 g硫酸鉀，0.15 g五水硫酸銅，沿瓶壁緩緩加入10 mL硫酸。置於消化裝置上，於400 ℃消化40 min，冷卻。置於自動定氮儀裝置上，消化管中加入60 mL氫氧化鈉溶液，吸收瓶中加入50 mL硼酸溶液和8滴甲基紅-次甲基藍混合指示液，蒸餾至餾出液呈中性。用鹽酸標準滴定溶液滴定至灰紫色爲終點。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
5.4.3.2 A.4.3.2 直接蒸餾法
按HG/T 4103中的直接蒸餾法進行測定。測定時稱取0.4 g於乾燥減量測定條件下乾燥後的試樣。
5.4.4 A.4.4 結果計算
氮含量（以幹基計）的質量分數 w2，按公式（A.2）計算：
式中：
v0——空白實驗消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位爲毫升（mL）；
v1——試樣消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值，單位爲毫升（mL）；
c ——EDTA 標準滴定溶液濃度的準確數值，單位爲摩爾每升（mol/L）；
M——氮的摩爾質量數值，單位爲克每摩爾（g/mol）[M（N）=14.01]；
1000——換算因子。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準 （保留一位小數） 。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於 0.2％。
5.5 A.5 三價鐵的測定
5.5.1 A.5.1 方法提要
在酸性介質中，試樣以澱粉爲指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，計算試樣中的三價鐵含量。
5.5.2 A.5.2 試劑和材料
A.5.2.1 鹽酸。
A.5.2.2 碘化鉀。
A.5.2.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。
A.5.2.4 澱粉指示液：10 g/L。
5.5.3 A.5.3 分析步驟
稱取約5 g於乾燥減量測定條件下乾燥後的試樣，精確至0.0001 g，放入已加有100 mL水和10 mL鹽酸的250 mL碘量瓶中，溶解。加入3 g碘化鉀，蓋上瓶塞，輕輕搖動，於暗處放置5 min，加入2 mL澱粉指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至藍色消失爲終點。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
5.5.4 A.5.4 結果計算
三價鐵含量的質量分數w3，按公式（A.3）計算：
式中：
v0——空白實驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位爲毫升（mL）；
v1——試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位爲毫升（mL）；
c ——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位爲摩爾每升（mol/L）；
M——鐵的摩爾質量數值，單位爲克每摩爾（g/mol）[M（Fe）=55.85]；
1000——換算因子。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於 0.1％。
5.5.5 A.6 總鐵的測定
5.5.5.1 A.6.1 方法提要
試樣經過消化處理後，以澱粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，計算試樣中的總鐵含量。
5.5.5.2 A.6.2 試劑和材料
A.6.2.1 硝酸。
A.6.2.2 鹽酸。
A.6.2.3 碘化鉀。
A.6.2.4 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。
A.6.2.5 澱粉指示液：10 g/L。
5.5.6 A.6.3 分析步驟
稱取約0.5 g於乾燥減量測定條件下乾燥後的試樣，精確至0.0001 g，置於消化器皿中，加入5 mL硝酸，混合均勻，蓋上表面皿，或者使用蒸汽回收裝置，在95 ℃±5 ℃保持不沸騰的情況下加熱30 min～40 min，如果在規定時間內還有棕色煙氣益出，則表明硝酸沒有將樣品完全消化，再重新加入2 mL硝酸，繼續在上述條件下加熱15 min～20 min,直至沒有棕色煙氣溢出，繼續加熱消化樣品直到體積減少至大約3 mL，確保在整個過程中器皿底部都被樣品消化液覆蓋，取下消化器皿，將其完全冷卻，加入2 mL鹽酸，繼續在95 ℃±5 ℃保持不沸騰的情況下加熱15 min～20 min，加入2 mL水使其沸騰。冷卻至室溫後，加入50 mL水，3 g碘化鉀，搖勻，於暗處放置5 min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，近終點時加入2 mL澱粉指示液，繼續滴定至藍色消失爲終點。
5.5.7 A.6.4 結果計算
總鐵含量的質量分數 w4，按公式（A.4）計算：
式中：
v——試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位爲毫升（mL）；
c ——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位爲摩爾每升（mol/L）；
M——鐵的摩爾質量數值，單位爲克每摩爾（g/mol）[M（Fe）=55.85]；
1000——換算因子。
