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高效液相色譜法測定2-氯-4-硝基苯基-β-D-半乳糖苷和2-氯-4-硝基苯基-N-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖苷含量及其穩定性的研究
...65)99.492080799.4(0.38)99.392092499.4(0.58)99.7注:括號內爲RSD(%)8 樣品穩定性的加速試驗8.1 光照對樣品穩定性的影響 分取CNP-Gal(批號爲920417)和CNP-NAG(批號爲920807)樣品,置光照度爲4000lx下直接照射42h,每隔數小時測定1次。實驗表明,...
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HPLC法測定酮洛芬緩釋片含量的優化條件研究
... 表1線性試驗結果(略) Tab1Resultsofcorrelation 2.4樣品穩定性考察取樣品溶液,進樣量10μl,按所選定色譜條件分別在各時間點測定,結果表明在20h內溶液穩定,結果見表2。計算12個數據峯面積的RSD爲0.50%,表明實驗溶液在2...
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辣椒紅色素
...色素的HPLC分析方法,並通過對方法的精密度、檢測限、樣品穩定性以及加標回收實驗,對本方法的方法學進行了考察,同時也較系統考察了辣椒紅色素的穩定性。 1.高效液相色譜法檢測辣椒紅色素的最佳色譜條件:色譜柱Shi...
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HPLC法檢測血清中伏立康唑含量的研究
...),並按回歸方程求出對應濃度並比較測定濃度,以考察樣品穩定性。結果見表3。4結果測定血清樣品中均勻加入低、中、高對照樣品,以評價測定結果的準確性。配製方法:取空白血漿0.19ml置於離心管中分別加入已配製好的8.37...
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人血漿中鹽酸僞麻黃鹼血藥濃度的測定
...±75.6)ng/ml;RSD分別爲3.98%,9.05%,9.92%(n=6)。 4.5血漿樣品穩定性評價將40、200和800ng/ml高、中、低3個濃度的鹽酸僞麻黃鹼血漿樣品分別置於-20℃冰凍24h後自然解凍,按前述方法測定鹽酸僞麻黃鹼血漿濃度變化,完全解凍後將...
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甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的含量測定
...品含量法測定,結果平均回收率爲99.4%,RSD=O.74%(n=6)。2.6樣品穩定性實驗取同一份樣品分別在O,1,3,6,24h分別進樣測定含量,結果基本一致。2.7樣品測定按選定的方法測定3批樣品,記錄樣品色譜圖。3小結在本實驗條件下甲...
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蛋白質、多肽液相色譜純化方法簡介
...過濾凝膠進行凝膠過濾色譜。2、純化前的準備工作(1)樣品穩定性試驗a、測定樣品在pH2-9的穩定性;b、測定樣品在0-4mol/LNaCl及0-2mol/L硫酸銨中的穩定性;c、測定樣品在0-50%乙醇、甲醇中的穩定性;d、測定樣品在4-40℃的穩定性...
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蛋白質、多肽液相色譜純化方法介紹
...進行凝膠過濾色譜。 2、純化前的準備工作 (1)樣品穩定性試驗 a、測定樣品在pH2-9的穩定性; b、測定樣品在0-4mol/LNaCl及0-2mol/L硫酸銨中的穩定性; c、測定樣品在0-50%乙醇、甲醇中的穩定性; d、測定樣品...
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色譜法測定磷酸苯丙哌林口服液的含量
...供試品溶液分別在0、24h進樣測定,測得結果一致,說明樣品穩定性較好。8 樣品測定精密吸取本品5mL(約相當磷酸苯丙哌林10mg),置100mL量瓶中,加入流動相溶解並稀釋至刻度,過濾(0.45μm),即得樣品溶液。精密吸取“2.2”項下...
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色譜法測定磷酸苯丙哌林口服液的含量
...供試品溶液分別在0、24h進樣測定,測得結果一致,說明樣品穩定性較好。8 樣品測定精密吸取本品5mL(約相當磷酸苯丙哌林10mg),置100mL量瓶中,加入流動相溶解並稀釋至刻度,過濾(0.45μm),即得樣品溶液。精密吸取“2.2”項下...
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GC測定二陳丸中檸檬烯的含量
...同時加入一定的檸檬烯對照品,按色譜條件進樣分析(n=3)6樣品穩定性考察按3.3項下樣品處理方法處理樣品,取樣品溶液隔2,4,6,21h按色譜條件分析。結果6h後樣品中檸檬烯含量明顯增加,這是因爲溶液乙醚揮發所致,從而也...
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RP-HPLC法測定人血漿中利福噴丁的濃度
...血漿樣品處理”項下方法操作,測定利福噴丁含量,考察樣品穩定性。結果表明利福平在室溫條件下至少能穩定8h,在冰融(4℃)條件下至少能穩定24h,在冰凍(一24℃)條件下至少能穩定28d。2.6患者利福噴丁血漿濃度測定:結核病...
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急性子高效液相指紋譜研究
...各共有峯的相對保留時間及相對峯面積,結果表明,24h內樣品穩定性良好。 3.2.2精密度考察取同一份供試品溶液,連續進樣5次,考察各共有峯的相對保留時間及相對峯面積,RSD分別爲0~1.07%和0~1.09%,結果表明,儀器精密度...
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高效液相色譜法測定磷酸苯丙哌林口服液的含量
...供試品溶液分別在0、24h進樣測定,測得結果一致,說明樣品穩定性較好。8 樣品測定 精密吸取本品5mL(約相當磷酸苯丙哌林10mg),置100mL量瓶中,加入流動相溶解並稀釋至刻度,過濾(0.45μm),即得樣品溶液。精密吸取“2.2”...
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白芍HPLC指紋圖譜相似度的分析
...面積比值基本一致(RSD)1.2%~4.3%),符合指紋圖譜要求。2.7樣品穩定性考察精密稱取18號樣品,按供試品溶液製備方法制備供試品,分別在。,2,4,8,16,24h,記錄指紋圖譜。結果表明,各色譜峯的相對保留時間和其相對峯面積比值基本...
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注射用炎琥寧與維生素C注射液的配伍穩定性考察
...均回收率,結果見表1。表1回收率試驗結果(略) 2.4樣品穩定性測定[2] 摸擬臨牀用藥劑量,將5%葡萄糖注射液(GS)+炎琥寧,5%GS+炎琥寧+維生素C;10%GS+炎琥寧,10%GS+炎琥寧+維生素C;氯化鈉注射液(NaCl)+炎琥寧,氯...
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高效液相色譜法測定複方魚腥草顆粒中黃芩苷的含量
...供試液20μL進樣測定其峯面積,計算含量,RSD=0.42%,說明樣品穩定性好。2.9 樣品的測定 取供試品溶液和黃芩苷對照品溶液20μL,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品和供試品待測成分的峯面積,按外標峯面積法計算含量。測...
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高效液相色譜法測定石杉鹼甲膠囊的含量
...於0、1、2、4d時進樣測定其峯面積,計算,RSD=0.8%,說明樣品穩定性好。2.8 樣品的測定 取供試品溶液和石杉鹼甲對照品溶液,分別精密量取上述2種溶液20μL,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品(r)和供試品(x)待測成分的峯面...
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高效液相色譜法測定腸泰顆粒中齊墩果酸含量
...分別在0,3,6,9,12h進樣,峯面積積分值RSD爲2.37%,表明樣品穩定性良好。 2.9回收率測定 取腸泰顆粒(批號071224)6份,每份3g,分別加入精密稱取的齊墩果酸1.035mg,按“2.3”項下同法處理。按上述色譜條件進行測定。計...
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益母草顆粒中鹽酸水蘇鹼的含量測定
...24h後測定吸光度,並計算RSD。RSD=1.28%,表明益母草顆粒樣品穩定性良好。2.6重現性試驗取同一批號樣品5份,按照2.3.1項和2.2.2項下分別測定吸光度,計算鹽酸水蘇鹼含量的RSD。RSD=1.16%,表明本方法重現性良好。2.7回收率試驗準...
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固相萃取-高效液相色譜法測定人血漿中對乙酰氨基酚
...結果PAC3種濃度的提取回收率分別爲93.23、89.94和91.43。2.2樣品穩定性試驗配製含PAC0.2、5.0、12.0ug/ml標準血樣,按血漿提取步驟操作後,置全自動進樣器中,分別在0、1、5、10、12、16、24h測定。結果3種樣品在24h內濃度變化分別低於4...
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高效液相色譜法測定丁氯麻滴眼液中氯黴素的含量
...結果表明8h內氯黴素含量無明顯變化,RSD爲0.10(n=5),表明樣品穩定性好。2.7方法精密度試驗取同一批樣品,按“2.2.2”項下方法制備5份供試品溶液,取2OμL進樣,HPLC法測定,記錄峯面積,計算樣品中的氯黴素含量,結果RSD爲1...
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空氣中乙酸乙烯酯氣相色譜法的測定
...89%以上,相對標準差小於7%,符合《規範》要求。 6.樣品穩定性:取18支活性炭管,推入濃度爲0.5μg/ml標準氣100ml,室溫下(20℃)放置1、3、7天后,熱解吸至100ml注射器中,取1ml進樣分析,結果:乙酸乙烯酯室溫可保存7天,解吸...
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固相萃取-高效液相色譜法測定人血漿中對乙酰氨基酚
...結果PAC3種濃度的提取回收率分別爲93.23、89.94和91.43。2.2樣品穩定性試驗配製含PAC0.2、5.0、12.0ug/ml標準血樣,按血漿提取步驟操作後,置全自動進樣器中,分別在0、1、5、10、12、16、24h測定。結果3種樣品在24h內濃度變化分別低於4...
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空氣中乙酸乙烯酯氣相色譜法的測定
...率89%以上,相對標準差小於7%,符合《規範》要求。 6.樣品穩定性:取18支活性炭管,推入濃度爲0.5μg/ml標準氣100ml,室溫下(20℃)放置1、3、7天后,熱解吸至100ml注射器中,取1ml進樣分析,結果:乙酸乙烯酯室溫可保存7天,解吸...
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HPLC法測定阿齊黴素的含量
...,理論塔板數高,故本文采用pH爲4.0的流動相。2.3 pH對樣品穩定性影響 精密稱取相當於阿齊黴素100mg的樣品於100mL容量瓶中,加入乙腈20mL,超聲振盪,加入流動相至刻度,搖勻,濾過。把樣品溶液分成4份,分別用10%磷酸或1mo...
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車間空氣中雙丙酮醇的氣相色譜測定
...吸後測定,結果見表3。 平均解吸效率爲86.8%。 2.4樣品穩定性試驗 取24支裝有100mg活性炭管,分別加入468.5μg雙丙酮醇,在室溫下擴散平衡,於當天、第2天、第5天、第7天各分析6支,結果與當天的測定結果比較,觀察...
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洋蔘王漿咀嚼片的質量標準研究
...,人蔘皁苷Rg1的RSD爲1.6%,人蔘皁苷Rb1的RSD爲1.3%,表明樣品穩定性好。3.6重複性試驗取同一樣品6份,按“3.2”項下的方法處理、測定,計算所得人蔘皁苷Re、Rg1和Rb1的RSD分別爲2.8%、2.3%和0.8%。3.7加樣回收率試驗精密稱...
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HPLC法測定清火梔麥片中穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯的含量
...g;脫水穿心蓮內酯:0.221~0.773μg。 2.4儀器精密度和樣品穩定性、重現性試驗在相同色譜條件下,分別精密吸取穿心蓮內酯、脫水穿心蓮內酯對照品的混合溶液10μl,注入HPLC儀,重複進樣5次,測定對照品溶液峯面積積分值,...
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HPLC-FLD法測定人血漿中氫溴酸右美沙芬的血藥濃度
...定6次,求得日間精密度RSD%分別爲4.7,2.8,1.6。 2.4.4樣品穩定性試驗將2.66,5.32和13.3μg/L高、中、低三個濃度的氫溴酸右美沙芬血漿樣品分別置於-20℃冰凍24h後自然解凍,按前述方法測定氫溴酸右美沙芬血漿濃度變化,完全解...