丹蔘酮提取物藥典標準
品名
丹蔘酮提取物
Danshentong Tiquwu
TANSHINONES
來源
本品爲脣形科植物丹蔘Salvia miltiorrhiza Bge.的乾燥根及根莖經加工製成的提取物。
製法
取丹蔘，粉碎成粗粉，加乙醇加熱迴流提取三次，濾過，合併濾液，減壓回收乙醇並濃縮成相對密度爲1.30～1.35（60℃）稠膏，用熱水洗至洗液無色，80℃乾燥，粉碎成細粉，即得。
性狀
本品爲棕紅色的粉末；有特殊氣味，不具引溼性。
本品易溶於三氯甲烷、二氯甲烷，溶解於丙酮，微溶於甲醇、乙醇、乙酸乙酯。
鑑別
取本品35mg，加甲醇5ml使溶解，作爲供試品溶液。另取丹蔘對照藥材0.5g，加甲醇20ml，加熱迴流提取1小時，放冷，濾過，濾液蒸乾，殘渣加熱水洗至洗液無色，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲對照藥材溶液。再取隱丹蔘酮對照品與丹蔘酮ⅡA對照品，加甲醇製成每1ml各含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取上述四種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）—乙酸乙酯（5：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
檢查
水分
不得過5.0%（附錄Ⅸ H第一法）。
熾灼殘渣
照熾灼殘渣檢查法（附錄ⅨJ）測定，不得過3.0%。
重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄ⅨE第二法），不得過百萬分之十。
指紋圖譜
照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。
色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑（柱長爲25cm，內徑爲4.6mm，粒徑爲5μm）；以乙腈爲流動相A，以0.026%磷酸溶液爲流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長爲270nm;柱溫爲25℃；流速爲每分鐘0.8ml。理論板數按隱丹蔘酮峯計算應不低於20000。
時間（分鐘） |
流動相A（%） |
流動相B（%） |
0～20 |
20→60 |
80→40 |
20～50 |
60→80 |
40→20 |
參照物溶液的製備
取隱丹蔘酮對照品和丹蔘酮ⅡA對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含隱丹蔘酮30μg和丹蔘酮ⅡAl30μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的製備
取本品約5mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加甲醇使溶解並稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法
分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。
供試品指紋圖譜中應分別呈現與參照物色譜峯保留時間相同的色譜峯。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低於0.90；隱丹蔘酮的峯高值不得低於丹蔘酮I的峯高值。
對照指紋圖譜
13個共有峯中 峯8：15,16-二氫丹蔘酮Ⅰ 峯10：隱丹蔘酮峯11:丹蔘酮Ⅰ 峯13：丹蔘酮ⅡA
含量測定
照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。
色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈爲流動相A，以0.026%磷酸溶液爲流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長爲270nm；柱溫爲25℃；流速爲每分鐘1.2ml。理論板數按隱丹蔘酮峯計算應不低於20000。
時間（分鐘） |
流動相A（%） |
流動相B（%） |
0～20 |
60→90 |
40→10 |
20～30 |
90 |
10 |
對照品溶液的製備
取隱丹蔘酮對照品和丹蔘酮ⅡA對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含隱丹蔘酮10μg和丹蔘酮ⅡA60μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的製備
取本品約5mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解，並稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按乾燥品計，含隱丹蔘酮（ C19H20O3）不得少於2.1%，丹蔘酮ⅡA（C19H18O3）不得少於9.8%。
貯藏
遮光，密封，置陰涼乾燥處。
版本
《中華人民共和國藥典》2010年版