3 注射用甲硝唑藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Zhusheyong Jiaxiaozuo
3.1.3 英文名
Metronidazole for Injection
3.2 來源(名稱)、含量(效價)
本品爲甲硝唑加適量甘露醇製成的無菌凍幹品。按平均裝量計算,含甲硝唑(C6H9N3O3)應爲標示量的93.0%~107.0%。
3.3 性狀
本品爲白色或類白色疏鬆塊狀物或粉末。
3.4 鑑別
(1)取本品適量(約相當於甲硝唑10mg),加氫氧化鈉試液2ml,微熱,即得紫紅色溶液;滴加稀鹽酸使成酸性即變成黃色,再滴加過量氫氧化鈉試液則變成橙紅色。
(2)取本品適量(約相當於甲硝唑0.1g),加硫酸溶液(3→100)4ml,使甲硝唑溶解;加三硝基苯酚試液10ml,放置後即生成黃色沉澱。
(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
3.5 檢查
3.5.1 酸度
取本品,加水溶解並製成每1ml中約含甲硝唑5mg的溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應爲4.5~7.0。
3.5.2 溶液澄清度
取本品,加水溶解並稀釋製成每1ml中約含甲硝唑5mg的溶液,溶液應澄清。
3.5.3 有關物質
取本品適量,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含甲硝唑0.2mg的溶液,作爲供試品溶液;另取2-甲基-5-硝基咪唑對照品約20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解後稀釋至刻度,搖勻,作爲對照品溶液。分別精密量取供試品溶液2ml與對照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,檢測波長爲315nm,理論板數按甲硝唑峯計算不低於2000,甲硝唑峯與2-甲基-5-硝基咪唑峯的分離度應大於2.0。取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使甲硝唑色譜峯的峯高約爲滿量程的10%;再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峯保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有與2-甲基-5-硝基咪唑保留時間一致的色譜峯,其峯面積不得大於對照溶液中甲硝唑峯面積的2.5倍(0.5%);其他雜質峯面積之和不得大於對照溶液中甲硝唑峯面積的2.5倍(0.5%)。
3.5.4 水分
取本品,照水分測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ M 第一法 A)測定,含水分不得過5.0%。
3.5.5 細菌內毒素
取本品,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅺ E),每1mg甲硝唑中含細菌內毒素的量應小於0.35EU。
3.5.6 無菌
取本品,加入0.9%無菌氯化鈉溶液使溶解並稀釋成每1ml中約含甲硝唑5mg的溶液,用薄膜過濾法處理後,以生孢梭菌作爲陽性對照菌,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅺ H),應符合規定。
3.5.7 其他
應符合注射劑項下有關的各項規定(2010年版藥典二部附錄Ⅰ B)。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-水(20:80)爲流動相,檢測波長爲320nm。理論板數按甲硝唑峯計算不低於2000。
3.6.2 測定法
取本品5瓶,加流動相溶解並完全轉移,用流動相定量稀釋製成每1ml中約含甲硝唑0.25mg的溶液,搖勻,精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取甲硝唑對照品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.25mg的溶液,同法測定。按外標法以峯面積計算,即得。
3.7 類別
抗厭氧菌藥、抗滴蟲藥。
3.8 規格
(1)25mg (2)50mg (3)100mg
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本