2 硫酸鋇(Ⅰ型)藥典標準
2.1 品名
2.1.1 中文名
2.1.2 漢語拼音
Liusuanbei(Ⅰ xing)
2.1.3 英文名
Barium Sulfate(Type Ⅰ)
2.2 分子式與分子量
BaSO4 233.39
2.3 來源含量
本品按乾燥品計算,含BaSO4不得少於97.5%。
2.4 性狀
本品爲白色疏鬆的細粉;無臭,無味。
2.5 鑑別
取本品約0.3g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液中加鹽酸使成酸性後,顯硫酸鹽的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ);殘渣用水洗淨,加稀醋酸使溶解,濾過,濾液顯鋇鹽的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
2.6 檢查
2.6.1 疏鬆度
取本品5.0g,置50ml具塞量筒中(自筒底至最高刻度處的距離應爲11~14cm),加水至刻度,密塞,強力振搖1分鐘,使粉末均勻混懸,靜置15分鐘,混懸物的頂面不得下降至18ml的刻度以下。
2.6.2 酸鹼度
取本品1.0g,加水20ml,置水浴中不斷攪拌5分鐘,濾過,濾液分爲二等份:一份中加溴麝香草酚藍指示液1滴,不得顯藍色;另一份中加溴甲酚綠指示液1滴,應顯藍色。
2.6.3 酸中溶解物
取本品10.0g,置燒杯中,加稀鹽酸10ml與水90ml,煮沸10分鐘,加水補充蒸發的水分後,放冷,用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,初濾液如顯渾濁,應重複濾過,取澄清濾液50ml,置水浴上蒸乾,加鹽酸2滴與熱水10ml,攪拌,再用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾渣用熱水10ml洗滌,合併洗液與濾液,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸乾,在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過15mg(0.3%)。
2.6.4 酸溶性鋇鹽
取酸中溶解物項下遺留的殘渣,加水10ml攪拌後,用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾液加稀硫酸0.5ml,靜置30分鐘,不得發生渾濁。
2.6.5 硫化物
取本品約10.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ C),醋酸鉛試紙不得變色。
2.6.6 乾燥失重
取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過1.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
2.6.7 重金屬
取本品4.0g,加醋酸鹽緩衝液(pH 3.5)4ml與水適量使成50ml,煮沸10分鐘後,放冷,加水使成50ml,濾過,取濾液25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
2.6.8 砷鹽
取本品2.0g,加水23ml與鹽酸5ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0001%)。
2.7 含量測定
精密稱取本品約0.6g,置鉑坩堝中,加入無水碳酸鈉10g,混勻,熾灼至熔融,繼續加熱30分鐘,放冷,將坩堝放入400ml燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯,用水洗淨,洗液併入燒杯中,繼續用6mol/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內部,再用水沖洗,洗液合併於燒杯中。加熱並攪拌直至熔融物崩解,燒杯置冰浴中冷卻,靜置至沉澱堅硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過,小心將細小沉澱轉移至濾紙上,用冷碳酸鈉(1→50)溶液沖洗燒杯中內容物兩次,每次約10ml,攪拌,如上法,繼續將上清液通過同一濾紙,濾過,小心將細小沉澱轉移至濾紙上,再將盛有大塊碳酸鋇沉澱的燒杯置於漏斗下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次1ml,再用水洗淨(注:溶液可能微呈渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸銨溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10) 25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,在80~85℃加熱16小時,趁熱經已乾燥至恆重的垂熔坩堝濾過,轉移所有沉澱,沉澱用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌,最後用水約20ml洗滌,於105℃乾燥2小時,放冷,稱重,所得沉澱物重量乘以0.9213,即爲硫酸鋇重量。
2.8 類別
診斷用藥。
2.9 貯藏
2.10 製劑
2.11 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版