2 樂脈膠囊藥典標準
2.1 品名
Lemai Jiaonang
2.2 處方
丹蔘499g、川芎249.5g、赤芍249.5g、紅花249.5g、香附124.75g、木香124.75g、山楂62.4g
2.3 製法
以上七味,加水煎煮三次,每次1小時,合併煎液,濾過,濾液低溫減壓濃縮成清膏,乾燥,粉碎,與適量輔料混合均勻,裝入膠囊,製成1000粒或1333粒,即得。
2.4 性狀
本品爲硬膠囊,內容物爲黃色至棕褐色的顆粒或粉末;氣微,味微苦。
2.5 鑑別
(1)取本品內容物5g,研細,加甲醇20ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液回收溶劑至幹,殘渣加甲醇5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取丹蔘對照藥材1g,加甲醇20ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液回收溶劑至幹,殘渣加甲醇2ml使溶解,作爲對照藥材溶液。再取丹蔘素鈉對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各3~5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8:4:1.5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品內容物5g,加水30ml,研磨使溶解,轉移至具塞錐形瓶中,加乙醚40ml,強力振搖,離心,分取乙醚液,加無水硫酸鈉1g,振搖,濾過,濾液回收溶劑至幹,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取川芎對照藥材0.2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液10~20μl,對照藥材溶液5~10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷-乙酸乙酯(9:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品內容物5g,研細,加正丁醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液回收溶劑至幹,殘渣加甲醇5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取赤芍對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取芍藥苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5~10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品內容物2g,加乙醚20ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液回收溶劑至幹,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取香附對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10~20μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(5)取[鑑別](2)項下供試品溶液,揮幹,殘渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取木香對照藥材0.5g,加乙醚30ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液回收溶劑至幹,殘渣加乙酸乙酯10ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10~15μl、對照藥材溶液5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以茴香醛試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合膠囊劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ L)。
2.7 含量測定
2.7.1 赤芍
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.05%磷酸溶液(13:87)爲流動相;檢測波長爲230nm。理論板數按芍藥苷峯計算應不低於2000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物,混勻,取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含赤芍以芍藥苷(C23H28O11)計,規格(1)~(3)不得少於3.0mg;規格(4)不得少於2.25mg。
2.7.2 丹蔘
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-甲醇-1.7%甲酸溶液(4:27:69)爲流動相;檢測波長爲286nm。理論板數按丹酚酸B峯計算應不低於2000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取丹酚酸B對照品適量,精密稱定,加75%甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物,混勻,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液5~10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含丹蔘以丹酚酸B(C36H30O16)計,規格(1)~(3)不得少於4.2mg;規格(4)不得少於3.2mg。
2.8 功能與主治
行氣活血,化瘀通脈。用於氣滯血瘀所致的頭痛、眩暈、胸痛、心悸;冠心病心絞痛、多發性腦梗死見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次3~6粒[規格(1)~(3)],4~6粒[規格(4)],一日3次。
2.10 規格
每粒裝(1)0.56g (2)0.5g (3)0.45g (4)0.42g
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第三增補本