1 拼音
huà zhuāng pǐn zhōng běn zhā lǜ ǎn de jiǎn cè fāng fǎ
《化妝品中苯扎氯銨的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局於2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發佈。
2 1 適用範圍
本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中苯扎氯銨（CAS：8001-54-5;68391-01-5;68424-85-1;85409-22-9;61789-71-7）的方法。
3 2 方法提要
樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測器檢測，峯面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對苯扎氯銨的檢出限爲0.02mg，定量下限爲0.07mg。若取0.5g樣品，本方法對苯扎氯銨的檢出濃度爲130mg /g，最低定量濃度爲435mg/g。
4 3 試劑和材料
3.1 十二烷基二甲基苄基氯化銨，純度≥99%；十四烷基二甲基苄基氯化銨，純度≥99%；十六烷基二甲基苄基氯化銨，純度≥99%。
3.2 乙腈，色譜純。
3.3 醋酸銨，色譜純。
3.4 冰醋酸，優級純。
3.5 苯扎氯銨標準儲備液：取十二烷基二甲基苄基氯化銨、十四烷基二甲基苄基氯化銨、十六烷基二甲基苄基氯化銨各0.05g，精確到0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.2）溶解並定容，搖勻，配成質量濃度爲1 g/L的標準儲備溶液。
3.6 苯扎氯銨標準工作溶液：配製濃度分別爲5mg/mL、10mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100mg/mL的苯扎氯銨標準工作溶液。
5 4 儀器
4.1 高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器。
4.2 分析天平：感量0.0001g。
4.3 分析天平：感量0.001g。
4.4 精密pH計：精度0.01。
4.5 渦旋振盪器。
4.6 超聲波清洗器。
6 5 測定步驟
5.1 樣品前處理
稱取樣品0.5g，精確至0.001g，置於25mL具塞刻度管中，加入20 mL乙腈（3.2），渦旋振盪1 min，超聲（功率：400W）提取30min，取出，冷卻至室溫後用乙腈（3.2）定容至25mL，混勻，經0.45 mm濾膜過濾，濾液作爲待測樣液，備用。
5.2 測定
5.2.1 色譜條件
色譜柱：CN 柱，250 mm×4.6mm，5 mm；
流動相：乙腈+0.1mol/L醋酸銨緩衝溶液（冰醋酸調pH至5.0）（70+30）；
流速：1.0mL/min；
檢測波長：260nm；
柱溫：25℃；
進樣量：20mL。
5.2.2 測定方法
取標準工作溶液分別進樣，以目標峯面積爲縱座標，標準溶液濃度爲橫座標進行線性迴歸，建立三條標準工作曲線。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峯面積，分別代入三條標準工作曲線上，得出十二烷基二甲基苄基氯化銨、十四烷基二甲基苄基氯化銨、十六烷基二甲基苄基氯化銨的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中苯扎氯銨的含量。
5.3 平行實驗
