3 氟哌利多注射液藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Fupailiduo Zhusheye
3.1.3 英文名
Droperidol Injection
3.2 含量或效價規定
本品含氟哌利多(C22H22FN3O2)應爲標示量的90.0%~110.0%。
3.3 性狀
本品爲無色至微黃色的澄明液體。
3.4 鑑別
(1)取本品,加水稀釋製成每1ml中含氟哌利多15μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A)測定,在228nm、246nm與276nm的波長處有最大吸收。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
3.5 檢查
3.5.1 pH值
應爲3.5~5.0(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H)。
3.5.2 有關物質
臨用新制,使用棕色量瓶。取本品,用1%乳酸溶液稀釋製成每1ml中含氟哌利多1mg的溶液,作爲供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加1%乳酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分峯的峯高約爲滿量程的30%,精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峯,單個雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積的2倍(2.0%),各雜質峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積的3倍(3.0%)。供試品溶液中任何小於對照溶液主峯面積0.05倍的色譜峯可忽略不計。
3.5.3 細菌內毒素
取本品,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅺ E),每1mg氟哌利多中含內毒素的量應小於15EU。
3.5.4 其他
應符合注射劑項下有關的各項規定(2010年版藥典二部附錄Ⅰ B)。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑(BDS或效能相當柱適用);以0.34%硫酸氫四丁基銨溶液爲流動相A,以乙腈爲流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速爲每分鐘1.5ml;檢測波長爲275nm。取氟哌利多與多潘立酮對照品各5mg,置100ml量瓶中,用1%乳酸溶液溶解並稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。氟哌利多峯與多潘立酮峯的分離度應大於3.5。
時間(分鐘) | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
0 | 100 | 0 |
15 | 60 | 40 |
20 | 60 | 40 |
25 | 100 | 0 |
3.6.2 測定法
精密量取本品適量(約相當於氟哌利多10mg),置棕色量瓶中,用1%乳酸溶液稀釋製成每1ml中含氟哌利多0.1mg的溶液,搖勻,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取氟哌利多對照品約10mg,置100ml棕色量瓶中,加1%乳酸溶液溶解並稀釋至刻度,搖勻,同法測定。按外標法以峯面積計算,即得。
3.7 類別
3.8 規格
(1)2ml: 5mg (2)2ml: 10mg
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版