1 拼音
GBZ/T 300.45—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 45bù fēn :wǔ yǎng huà èr lín hé wǔ liú huà èr lín
2 英文參考
Determination of toxic substances in workplace air—Part 45: Phosphorus pentoxide and phosphorus pentasulfide
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.45—2017《工作場所空氣有毒物質測定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 45: Phosphorus pentoxide and phosphorus pentasulfide)由由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日《關於發佈〈工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則〉等96項推薦性國家職業衛生標準的通告》(國衛通〔2017〕24號)發佈,2018年05月01日起實施。本標準部分代替GBZ/T 160.30—2004。
4 發佈通知
關於發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準的通告
國衛通〔2017〕24號
現發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準,編號和名稱如下:
上述標準自2018年5 月1日起施行,被代替的標準同時廢止。
特此通告。
編號 | 標準名稱 | 代替標準 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | ||
2 | GBZ/T 300.2—2017 | GBZ/T 160.1—2004 | |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | GBZ/T 160.2—2004 | |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | GBZ/T 160.3—2004 | |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | GBZ/T 160.4—2004 | |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | GBZ/T 160.5—2004 | |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | GBZ/T 160.6—2004 | |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | ||
9 | GBZ/T 300.9—2017 | GBZ/T 160.7—2004 | |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | GBZ/T 160.8—2004 | |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | GBZ/T 160.9—2004 | |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | GBZ/T 160.83—2007 | |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | GBZ/T 160.10—2004 | |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | GBZ/T 160.12-2004 | |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | GBZ/T 160.13-2004 | |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | GBZ/T 160.14-2004 | |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | GBZ/T 160.15—2004 | |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | GBZ/T 160.17—2004 | |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | GBZ/T 160.18—2004 | |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | GBZ/T 160.19—2004 | |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | GBZ/T 160.20—2004 | |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | GBZ/T 160.21—2004 | |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | GBZ/T 160.22—2004 | |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | ||
25 | GBZ/T 300.28—2017 | GBZ/T 160.23-2004 | |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | GBZ/T 160.24-2004 | |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | GBZ/T 160.84—2007 | |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | GBZ/T 160.25—2004 | |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | GBZ/T 160.26—2004 | |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | ||
31 | GBZ/T 300.34—2017 | ||
32 | GBZ/T 300.35—2017 | GBZ/T 160.27—2004 | |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | GBZ/T 160.28—2004 | |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | GBZ/T 160.29—2004 | |
36 | GBZ/T300.45—2017 | GBZ/T 160.30—2004 | |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | ||
38 | GBZ/T 300.47—2017 | GBZ/T 160.31-2004 | |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | GBZ/T 160.32-2004 | |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | ||
42 | GBZ/T 300.53—2017 | GBZ/T 160.34—2004 | |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | GBZ/T 160.35—2004 | |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | GBZ/T 160.85—2007 | |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | ||
46 | GBZ/T 300.60—2017 | GBZ/T 160.38—2007 | |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | GBZ/T 160.39—2007 | |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | GBZ/T 160.40—2004 | |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | ||
50 | GBZ/T 300.65—2017 | GBZ/T 160.41—2004 | |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | GBZ/T 160.42—2007 | |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | ||
53 | GBZ/T 300.69—2017 | GBZ/T 160.43—2004 | |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | GBZ/T 160.45—2007 | |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | ||
56 | GBZ/T 300.78—2017 | GBZ/T 160.46—2004 | |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | ||
58 | GBZ/T 300.81—2017 | GBZ/T 160.47-2004 | |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | ||
60 | GBZ/T 300.83—2017 | ||
61 | GBZ/T 300.84—2017 | GBZ/T 160.48—2004 | |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | ||
63 | GBZ/T 300.86—2017 | ||
64 | GBZ/T 300.88—2017 | ||
65 | GBZ/T 300.93—2017 | GBZ/T 160.51—2007 | |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | GBZ/T 160.82—2007 | |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | GBZ/T 160.54—2007 | |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | ||
69 | GBZ/T 300.103—2017 | GBZ/T 160.55—2007 | |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | ||
71 | GBZ/T 300.110—2017 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 | |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | GBZ/T 160.59—2004 | |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | ||
74 | GBZ/T 300.115—2017 | ||
75 | GBZ/T 300.118—2017 | GBZ/T 160.60—2004 | |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | GBZ/T 160.63—2007 | |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | ||
78 | GBZ/T 300.127—2017 | GBZ/T 160.64—2004 | |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | GBZ/T 160.65—2004 | |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | GBZ/T 160.66—2004 | |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | GBZ/T 160.67—2004 | |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | GBZ/T 160.68—2007 | |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | ||
84 | GBZ/T 300.136—2017 | GBZ/T 160.69-2004 | |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | ||
86 | GBZ/T 300.139—2017 | GBZ/T 160.70—2004 | |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | GBZ/T 160.71—2004 | |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | GBZ/T 160.72—2004 | |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | ||
90 | GBZ/T 300.146—2017 | GBZ/T 160.74—2004 | |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | GBZ/T 160.76—2004 | |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | ||
93 | GBZ/T 300.151—2017 | ||
94 | GBZ/T 300.153—2017 | ||
95 | GBZ/T 300.159—2017 | GBZ/T 160.80—2004 | |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | GBZ/T 160.81—2004 |
國家衛生計生委2017年11月9日
5 前言
本部分爲GBZ/T 300的第45部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分由GBZ/T 160.30—2004《工作場所空氣有毒物質測定 無機含磷化合物》中分出,單獨成爲本部分,並做了如下主要修改:
——修改了標準名稱;
——改進了五氧化二磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法的操作步驟;
——增加了待測物的基本信息;
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達;
本部分中的主要起草單位和主要起草人:
主要起草單位:湖北省疾病預防控制中心、江蘇創新安全檢測評價有限公司。
主要起草人:梁祿、來愛平、劉德成。
主要起草單位:廣東省職業病防治院。
主要起草人:楊曉忠、葉能權。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲:
——GB/T 16036-1995;
——GBZ/T 160.30—2004。
6 標準正文
工作場所空氣有毒物質測定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷
6.1 1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中五氧化二磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法和五硫化二磷的溶液吸收-對氨基二甲基苯胺分光光度法。
本部分適用於工作場所空氣中五氧化二磷和五硫化二磷濃度的檢測。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質的測定方法
6.3 3 五氧化二磷和五硫化二磷的基本信息
五氧化二磷和五硫化二磷的基本信息見表1。
表1 五氧化二磷和五硫化二磷的基本信息
化學文摘號 (CAS號) | |||
五氧化二磷 (Phosphorus pentoxide) | 1314-56-3 | P2O5 | 141.94 |
五硫化二磷 (Phosphorus pentasulfide) | 1314-80-3 | P2S5 | 222.24 |
6.4 4 五氧化二磷的溶液吸收-鉬酸銨分光光度法
6.4.1 4.1 原理
空氣中的蒸氣態和霧態五氧化二磷用裝有水的多孔玻板吸收管採集,生成的磷酸與鋁酸銨反應,並被還原成磷鉬藍,用分光光度計在680nm波長下測量吸光度,進行定量。
6.4.2 4.2 儀器
4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空氣採樣器,流量範圍爲OL/min~2L/min。
4.2.3 具塞比色管,10mL。
4.2.4 恆溫水浴。
4.2.5 分光光度計,具1cm比色皿。
6.4.3 4.3 試劑
4.3.4 氯化亞錫溶液,25g/L: 2.5g氯化亞錫溶於lOOmL丙三醇中,室溫下可使用1個月。
4.3.5 標準溶液:準確稱取0.2454g磷酸氫二鉀(K2HPO4,在105℃乾燥th),溶於水中,定量轉移入100mL容量瓶中,並稀釋至刻度,爲1.0mg/mL標準貯備液。臨用前,用水稀釋成10.0μg/mL五氧化二磷標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣:在採樣點,用裝有10.0mL水的多孔玻板吸收管,以1.0L/min流量採集≤15min空氣樣品。採樣後,立即封閉吸收管的進出氣口,放入清潔容器中運輸和保存。樣品24h內測定。
4.4.3 樣品空白:在採樣點,打開裝有10.0mL水的多孔玻板吸收管的進出氣口,並立即封閉,然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.4.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁3次,然後將樣品溶液吹入具塞比色管中。蓋塞,於沸水浴中15min,取出冷卻後,取5.0mL樣品溶液,放入另一具塞比色管中,供測定。
4.5.2 標準曲線的製備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0mL~1.0mL標準溶液,加水至5.0mL,配成0.0μg~10.0μg含量範圍的五氧化二磷標準系列。向各管加入0.50mL酸性鉬酸銨溶液,搖勻;加2滴氯化亞錫溶液,搖勻;放置10min後,用分光光度計在680nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的五氧化二磷含量(μg)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中五氧化二磷的含量(μg)。若樣品溶液中五氧化二磷濃度超過測定範圍,用水稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.4.6 4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將空氣採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式(1)計算空氣中五氧化二磷的濃度:
式中:
C——空氣中五氧化二磷的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
M——測得的5mL樣品溶液中五氧化二磷的含量(減去樣品空白),單位爲微克(μg);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L)。
6.4.7 4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲0.2μg/mL,定量測定範圍爲0.2μg/mL~2μg/mL;以採集5L空氣樣品計,最低定量濃度爲0.4mg/m3;平均相對標準偏差爲9.7%,採樣效率爲89%~100%。
4.7.2 磷鉬絡合物還原成磷鉬藍應在一定的酸度下進行,酸度過低則空白管呈藍色。以氯化亞錫爲還原劑時,最適宜的硫酸溶液濃度爲0.4 mol/L~0.5mol/L,加入的量應該一致。顯色達到穩定後,應在1h內測定。
4.7.3 本法不是特殊反應,共存的五價磷干擾測定,三價磷不干擾測定。
6.5 5 五硫化二磷的溶液吸收-對氨基二甲基苯胺分光光度法
6.5.1 5.1 原理
空氣中蒸氣態和霧態五硫化二磷用裝有鹼性乙酸鋅溶液的多孔玻板吸收管採集,加熱水解生成磷化氫,在強酸性溶液中,硫酸鐵銨存在下,與對氨基二甲基苯胺反應生成亞甲藍,用分光光度計在665nm波長下測量吸光度,進行定量。
6.5.2 5.2 儀器
5.2.1 多孔玻板吸收管。
5.2.2 空氣採樣器,流量範圍爲OL/min~1L/min。
5.2.3 具塞比色管,10mL。
5.2.4 恆溫水浴。
5.2.5 分光光度計,具1cm比色皿。
6.5.3 5.3 試劑
5.3.2 吸收液(鹼性乙酸鋅溶液):將1.5mL三乙醇胺、0.4g氫氧化鈉、0.4g EDTA和0.1g乙酸鋅溶於剛煮沸過的水中,並稀釋至lOOmL。
5.3.4 對氨基二甲基苯胺溶液:50mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)慢慢加到30mL水中,12g對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶於此溶液中,置冰箱內可保存1個月。
5.3.6 顯色劑:臨用前,取0.25mL對氨基二甲基苯胺溶液,加硫酸溶液至10mL,加入2mL硫酸鐵銨溶液,混勻。若出現沉澱,則不能使用。
5.3.7 標準溶液:準確稱取0.1212g五硫化二磷(含磷在2301以上),溶於吸收液中,並定容至lOOmL,爲1.0mg/mL標準貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成10.0μg/mL五硫化二磷標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.5.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存
5.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
5.4.2 短時間採樣:在採樣點,用裝有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量採集≥15min空氣樣品。採樣後,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存2d。
5.4.3 樣品空白:在採樣點,打開裝有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管的進出氣口,並立即封閉,然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.5.5 5.5 分析步驟
5.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁3次,然後將樣品吸收液吹入具塞比色管中,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液併入具塞比色管中;並加吸收液至10.0mL,搖勻。在A、B兩支具塞比色管中,各加入4.0mL樣品溶液和1mL吸收液,供測定。
5.5.2 標準曲線的製備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0mL~1.50mL標準溶液,各加吸收液至5.0mL,配成0.0μg/mL~3.0μg/mL濃度範圍的五硫化二磷標準系列。向各標準管中加入0.5mL顯色劑,搖勻。置50℃恆溫水浴中15min。取出冷卻後,用分光光度計在665nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的五硫化二磷濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,但A管經加熱水解,B管不經加熱水解。測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中五硫化二磷的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中五硫化二磷的濃度超過測定範圍,用吸收液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.5.6 5.6 計算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將空氣採樣體積換算成標準採樣體積。
5.6.2 按式(2)計算空氣中五硫化二磷的濃度:
式中:
C——空氣中五硫化二磷的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
CA、CB——測得A、B管樣品溶液中五硫化二磷的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L)。
5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.5.7 5.7 說明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲0.2μg/mL,定量測定範圍爲0.2μg/mL~3.0μg/mL;以採集7.5L空氣樣品計,最低定量濃度爲0.3mg/m3;相對標準偏差爲2.1%~5.5%,平均採樣效率爲96%。
5.7.2 本法不是特異反應。若樣品溶液中硫化氫濃度超過0.8μg/mL時,將干擾測定;這時,應測定A、 B管,以扣除硫化氫的值。若工作場所空氣中不共存硫化氫,則不需測定B管。