GBZ/T 160.10—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉛及其化合物

1 拼音

GBZ/T 160.10—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng qiān jí qí huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of lead and its compounds in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.10—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鉛及其化合物》（Methods for determination of lead and its compounds in the air of workplace）由中華人民共和國衛生部發佈，自2004年12月01日起實施,同時代替GB/T 16010—1995。GB/T 16011—1995、GB/T 16009—1995、WS/T 127—1999、WS/T 126—1999。本標準首次發佈於1995年，本次是第一次修訂。

3 前言

爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中鉛及其化合物[包括金屬鉛（Lead）、氧化鉛（Lead oxide）、硫化鉛（Lead sulfide）和四乙基鉛（Tetraethyl lead）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法，並增加了長時間採樣和個體採樣方法。

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16010—1995。GB/T 16011—1995、GB/T 16009—1995、WS/T 127—1999、WS/T 126—1999。本標準首次發佈於1995年，本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批准。

本標準起草單位：安徽省職業病防治研究所、中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、陝西省疾病預防控制中心、武漢市勞動衛生職業病防治院、青島市疾病預防控制中心。

本標準主要起草人：陳緋、裴鎇、徐伯洪、徐方禮、宋爲麗、李衛東、賀寶芝和劉鋼柱。

工作場所空氣有毒物質測定

鉛及其化合物

4 1 範圍

本標準規定了監測工作場所空氣中鉛及其化合物濃度的方法。本標準適用於工作場所空氣中鉛及其化合物濃度的測定。

5 2 規範性引用文件

下列文件中的條款，通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範

6 3 火焰原子吸收光譜法

6.1 3.1 原理

空氣中鉛塵、鉛煙和硫化鉛用微孔濾膜採集，消解後，在283.3nm波長下，用乙炔－空氣火焰原子吸收光譜法測定鉛含量。

6.2 3.2 儀器

3.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。

3.2.2 採樣夾，濾料直徑40mm。

3.2.3 小型塑料採樣夾，濾料直徑25mm。

3.2.4 空氣採樣器，流量0～3 L/min和0～10L/min。

3.2.5 燒杯，50ml。

3.2.6 表面皿，直徑約50mm。

3.2.7 電熱板或電砂浴。

3.2.8 具塞刻度試管，5ml。

3.2.9 容量瓶，50ml。

3.2.10 原子吸收分光光度計，配備乙炔－空氣火焰燃燒器和鉛空心陰極燈。

6.3 3.3 試劑

實驗用水爲去離子水，用酸爲優級純或高純。

3.3.1 高氯酸，ρ₂₀=1.67 g/ml。

3.3.2 硝酸，ρ₂₀=1.42 g/ml。

3.3.3 消化液，高氯酸：硝酸=1:9。

3.3.4 硝酸溶液，1% （v/v）。

3.3.5 標準溶液：稱取0.1598g硝酸鉛（光譜純，在105℃乾燥2h），用少量硝酸溶液溶解，定量轉移入100ml容量瓶中，並定容至刻度。此溶液爲1.0mg/ml標準貯備液。臨用前，用硝酸溶液稀釋成100μg/ml鉛標準溶液；或用國家認可的標準溶液配製。

6.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。

3.4.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

3.4.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

3.4.4 樣品空白：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。

採樣後，將濾膜的接塵面朝裏對摺2次，放入清潔容器中運輸和保存。室溫下樣品可長期保存。

6.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理：將採過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，蓋上表面皿，在電熱板或電砂浴上緩緩加熱消解，保持溫度在200℃左右，至溶液無色透明近幹爲止。用硝酸溶液將殘液定量轉移入具塞刻度試管中，並稀釋至5.0ml，搖勻，供測定。若樣品液中鉛濃度超過測定範圍，用硝酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪製：取6只50ml容量瓶，分別加入0.00、1.25、2.50、5.00、7.50和10.0ml鉛標準溶液，各加硝酸溶液至50.0ml，配成0.00、2.50、5.00、10.0、15.0和20.0μg/ml鉛濃度標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態，在283.3nm波長下，用貧燃氣火焰分別測定標準系列，每個濃度重複測定3次，以吸光度均值對鉛濃度（μg/ml）繪製標準曲線。

3.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得吸光度值後，由標準曲線得鉛濃度（μg/ml）。

6.6 3.6 計算

3.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積：

式中：

Vo——標準採樣體積，L；

V——採樣體積，L；

t——採樣點的溫度，℃；

P——採樣點的大氣壓，kPa。

3.6.2 按式（2）計算空氣中鉛的濃度：

式中：

C——空氣中鉛的濃度，mg/m³；

5——消解後樣品溶液的體積，ml；

c——測得樣品溶液中鉛的濃度（減去樣品空白），μg/ml;

Vo——標準採樣體積，L。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.7 3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限爲0.06μg/ml;最低檢出濃度爲0.004mg/m³（以採集75L空氣樣品計）；測定範圍爲0.5～20μg/ml;平均相對標準偏差爲4.0%。

3.7.2 本法的平均採樣效率98.5%。鉛塵、鉛煙不能分別採集測定。

3.7.3 樣品也可採用微波消解方法。

3.7.4 樣品中含有100μg/ml Sn4+或Zn2+會產生一定的正干擾；在微酸性溶液中，W6+也有干擾，加入酒石酸可消除。

7 4 雙硫腙分光光度法

7.1 4.1 原理

空氣中鉛塵、鉛煙用微孔濾膜採集，硝酸溶液溶解後，鉛離子在pH 8.5～11.0溶液中與雙硫腙反應生成的雙硫腙鉛紅色絡合物，可被氯仿提取，在520nm波長下測量提取液的吸光度，進行定量。

根據分析步驟不同，可分爲：

4.1.1 混色法：用雙硫腙氯仿溶液提取後，在綠色雙硫腙與紅色雙硫腙鉛共存下比色定量。

4.1.2 單色法：在雙硫腙氯仿溶液提取後，用洗除液洗去剩餘的雙硫腙後，比色定量。

7.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。

4.2.2 採樣夾，濾料直徑40mm。

4.2.3 小型塑料採樣夾，濾料直徑25mm。

4.2.4 空氣採樣器，流量0～3 L/min和0～10 L/min。

4.2.5 燒杯，50ml。

4.2.6 電熱板。

4.2.7 具塞比色管，25ml。

4.2.8 分光光度計。

7.3 4.3 試劑

實驗用水爲去離子水，試劑和酸爲優級純或高純。

4.3.1 硝酸，ρ₂₀=1.42 g/ml。

4.3.2 硝酸溶液，1%（v/v）。

4.3.3 硝酸溶液，3% （v/v）。

4.3.4 氨水，ρ₂₀=0.9 g/ml。

4.3.5 氯仿。

4.3.6 雙硫腙氯仿溶液，透光度爲60%：用氯仿溶解雙硫腙，配成於500nm波長下測量透光度爲60%的溶液，溶液應爲翠綠色。儲存在棕色瓶中，置於4℃冰箱內保存。

4.3.7 酚紅溶液，0.4g/L：稱取0.1g酚紅，放在小乳鉢中，加少量水研磨溶解後，轉移入250ml容量瓶中，加水至刻度。

4.3.8 檸檬酸銨溶液，500g/L：稱取50g檸檬酸銨，溶於適量水中，倒入250ml分液漏斗中，加幾滴酚紅溶液，用氨水調節溶液爲紅色，再多加幾滴氨水，使pH爲8.5～11.0；用適量雙硫腙氯仿溶液提取鉛，直至雙硫腙氯仿溶液綠色不變爲止；再用氯仿提取溶液中殘留的雙硫腙，直至氯仿層無色爲止；水層用水稀釋至100ml。

4.3.9 鹽酸羥胺溶液，200g/L。

4.3.10 氰化鉀溶液，100g/L。

4.3.11 洗除液：取5ml氰化鉀溶液和15ml氨水混合後，用水稀釋至500ml。

4.3.12 標準溶液：稱取0.1598g硝酸鉛（光譜純，在105℃下乾燥2h），用少量水溶解，並定量轉移入100ml容量瓶中，加入1ml硝酸，加水至刻度。此溶液爲1.0mg/ml鉛標準貯備液。臨用前，用1%（v/v）硝酸溶液稀釋成10.0μg/ml鉛標準溶液；或用國家認可的標準溶液配製。

7.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

4.4.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。

4.4.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

4.4.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

4.4.4 樣品空白：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。

採樣後，將濾膜的接塵面朝裏對摺2次，放人清潔的容器內運輸和保存。室溫下，樣品可長期保存。

7.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理：將採過樣的濾膜放入燒杯中，加入20ml 3%（v/v）硝酸溶液，在電爐上緩緩煮沸約30min。將溶液定量轉移入具塞比色管中；濾膜留在燒杯內。待溶液冷卻後，再用3%（v/v）硝酸溶液稀釋至25.0ml。搖勻後，取10.0ml樣品溶液於另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中鉛濃度超過測定範圍，用3%（v/v）硝酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

4.5.2 標準曲線的繪製：在7只具塞比色管中，分別加入0.00、0.050、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml鉛標準溶液，各加3% （v/v）硝酸溶液至10.0ml，配成0.0、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0μg鉛含量標準系列。

4.5.2.1 混色法：向各標準管中加入0.5ml檸檬酸銨溶液、2滴鹽酸羥胺溶液和1滴酚紅溶液，搖勻；用氨水調溶液呈紅色，再多加2～3滴，使溶液pH爲9～10；加入0.5ml氰化鉀溶液，搖勻；準確加入5.0ml雙硫腙氯仿溶液，塞緊具塞比色管，振搖100次；放置10min，棄去水層，取氯仿層，於520nm波長下測量吸光度，每個濃度重複測定3次，以吸光度均值對鉛含量（μg）繪製標準曲線。

4.5.2.2 單色法：向混色法所得的氯仿層中加入15ml洗除液，塞緊具塞比色管，振搖50次；放置10min，棄去水層，必要時可再洗一次；取氯仿層，以下操作同混色法。

4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白溶液，測得吸光度值由標準曲線得鉛的含量（μg）。若濃度超過測定範圍，用氯仿稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

7.6 4.6 計算

4.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積。

4.6.2 按式（3）計算空氣中鉛的濃度：

式中：

C——空氣中鉛的濃度，mg/m³；

m——測得10ml樣品溶液中鉛的含量（減去樣品空白），μg;

Vo——標準採樣體積，L。

4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

7.7 4.7 說明

4.7.1 本法的檢出限爲0.05μg/ml；最低檢出濃度爲0.02mg/m³（以採集75L空氣樣品計）。測定範圍爲0.05～0.80μg/ml，相對標準偏差爲0.9%～6.7%。

4.7.2 本法的平均採樣效率98.5%。鉛塵、鉛煙不能分別採集測定。

4.7.3 本法最適宜的pH爲8.5～11.0，必須調節溶液pH在此範圍內。否則影響測定結果的準確性。

4.7.4 本法所用的試劑空白應低，否則必須提純。特別是雙硫腙，易被氧化。若不純，按下法提純：稱取0.1g雙硫腙，溶於50ml氯仿中，置於250ml分液漏斗中，每次用30ml 1+100氨水溶液提取2～3次，合併氨水溶液；經過濾，用鹽酸酸化，析出雙硫腙；用氯仿提取，得雙硫腙氯仿溶液，儲存在棕色瓶中，置於冰箱內保存。使用時用氯仿稀釋成所需溶液。

4.7.5 在本法的pH條件下，加入氰化鉀後，除Bi、Sn、Tl外，大多數金屬離子不干擾測定；在pH2～3時，用雙硫腙溶液預提取，可消除Bi和Sn的干擾；用強鹼性溶液對雙硫腙溶液進行反提取，可使Pb進入水層而與Tl分離。

8 5 氫化物－原子吸收光譜法

8.1 5.1 原理

空氣中鉛塵、鉛煙用微孔濾膜採集，消解後，在酸性溶液中，與硼氫化鈉反應生成鉛化氫，由載氣帶入石英原子化器中，在283.3nm波長下，測定鉛含量。

8.2 5.2 儀器

5.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。

5.2.2 採樣夾，濾料直徑40mm。

5.2.3 小型塑料採樣夾，濾料直徑25mm。

5.2.4 空氣採樣器，流量0～3 L/min和0～10 L/min。

5.2.5 燒杯，50ml。

5.2.6 表面皿，直徑約50mm。

5.2.7 電熱板或電砂浴。

5.2.8 具塞刻度試管，25ml。

5.2.9 微量進樣器，25μl。

5.2.10 原子吸收分光光度計，配備氫化物發生器、石英原子化器和鉛空心陰極燈。

8.3 5.3 試劑

實驗用水爲去離子水，試劑和酸爲優級純或高純。

5.3.1 硝酸，ρ₂₀=1.42 g/ml。

5.3.2 鹽酸，ρ₂₀=1.18 g/ml。

5.3.3 高氯酸，ρ₂₀=1.67 g/ml。

5.3.4 過氧化氫，33%。

5.3.5 硝酸溶液，1%（ v/v）。

5.3.6 消化液，高氯酸：硝酸=1：9。

5.3.7 鹽酸溶液，2%（v/v）。

5.3.8 重鉻酸鉀溶液，6g/L。

5.3.9 硼氫化鈉溶液：稱取3g硼氫化鈉和0.5g氫氧化鈉，溶於水並稀釋至100ml。

5.3.10 標準溶液：稱取0.1598g硝酸鉛（光譜純，在105℃乾燥2h），用硝酸溶液溶解，定量轉移入100ml容量瓶中，並定容至刻度。此溶液爲1.0mg/ml鉛標準貯備液。臨用前，用硝酸溶液稀釋成1.0μg/ml鉛標準溶液；或用國家認可的標準溶液配製。

8.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

5.4.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。

5.4.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

5.4.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

5.4.4 樣品空白：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。

採樣後，將濾膜的接塵面朝裏對摺2次，放入清潔的容器內運輸和保存。室溫下，樣品可長期保存。

8.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理：將採過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，蓋上表面皿，置於電熱板上200℃左右緩緩消解，至溶液基本揮發干時爲止。加鹽酸溶液溶解樣品，並定量轉移入具塞刻度試管中，加0.5ml過氧化氫，再加鹽酸溶液至25ml，搖勻，取3.0ml溶液於反應瓶中，供測定。若樣品液中鉛濃度超過測定範圍，用鹽酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

5.5.2 工作曲線的繪製：取6只燒杯，各加入1張微孔濾膜，分別加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50和2.00ml標準溶液。然後，同樣品消解處理。稀釋成25.0ml後，鉛的濃度分別爲0.00、0.01、0.02、0.04、0.06和0.08μg/ml標準系列。按儀器介紹安裝好氫化物發生器；將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態，分別取3.0ml標準系列溶液於反應瓶中，加1ml重鉻酸鉀溶液，蓋好瓶塞，加入1ml硼氫化鈉溶液，以0.8L/min流量的載氣（氮或氬氣）將發生的鉛化氫帶至用乙炔－空氣火焰加熱的石英原子化器中，在283.3nm波長下，分別測定標準系列，每個濃度重複測定3次，以吸光度均值對鉛濃度（μg/ml）繪製標準曲線。

5.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白溶液，測得吸光度值後，由標準曲線得鉛濃度（μg/ml）。

8.6 5.6 計算

5.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積。

5.6.2 按式（4）計算空氣中鉛的濃度：

式中：

C——空氣中鉛的濃度，mg/m³；

25——樣品溶液的體積，ml;

c——測得樣品溶液中鉛的濃度（減去樣品空白），μg/ml；

Vo——標準採樣體積，L。

5.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

8.7 5.7 說明

5.7.1 本法的檢出限爲0.001μg/ml;最低檢出濃度爲0.0003mg/m³（以採集75L空氣樣品計）；測定範圍爲0.001～0.08μg/ml;相對標準偏差爲2.3%～4.6%。

5.7.2 本法的平均採樣效率98.5%。鉛塵、鉛煙不能分別採集測定。

5.7.3 樣品中25μg/ml以下的Fe³⁺和Zn²⁺，10μg/ml Mn²⁺、0.01μg/ml Sn²⁺不干擾測定。

5.7.4 樣品消化時一定要將酸揮發幹，否則影響測定結果。硼氫化鈉溶液加入量要準確，操作要一致，否則會影響結果的精密度。

5.7.5 樣品也可採用微波消解方法。

9 6 微分電位溶出法

9.1 6.1 原理

空氣中鉛塵、鉛煙用微孔濾膜採集，洗脫後，鉛離子用微分電位溶出法測定。

9.2 6.2 儀器

6.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。

6.2.2 採樣夾，濾料直徑40mm。

6.2.3 小型塑料採樣夾，濾料直徑25mm。

6.2.4 空氣採樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

6.2.5 高型燒杯，50ml。

6.2.6 電熱板或電砂浴。

6.2.7 容量瓶，50ml。

6.2.8 微分電位溶出儀，配旋轉玻碳電極、飽和甘汞電極、鉑電極和50ml燒杯（作電解池）。

玻碳電極預鍍汞膜：將乙醇溶液滴在濾紙上，在旋轉下拋擦電極，用水衝淨，參照下表設定儀器鍍汞條件；取20ml鍍汞液加入電解池內，插入三隻電極，進行鍍汞和溶出操作，重複4次。鍍汞結束後，經檢查汞膜完整均勻，即可應用於測定。

表：儀器操作參考條件

9.3 6.3 試劑

實驗用水爲去離子水，試劑和酸爲優級純或高純。

6.3.1 硝酸，ρ₂₀=1.42 g/ml。

6.3.2 硝酸溶液，3% （v/v）。

6.3.3 硝酸溶液，1% （v/v）。

6.3.4 硝酸鉀溶液，101g/L。

6.3.5 乙醇溶液，50%乙醇／水溶液（v/v）。

6.3.6 鍍汞液：稱取0.0685g硝酸汞和25.3g硝酸鉀，溶於水中，加入0.63ml硝酸，用水稀釋至1000ml。

6.3.7 標準溶液：稱取0.1598g硝酸鉛（優級純，在105℃下乾燥2h），用1%（v/v）硝酸溶液溶解，定量轉移入100ml量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液爲1.0mg/ml鉛標準貯備液。臨用前，用1%（v/v）硝酸溶液稀釋成100.0μg/ml鉛標準溶液；或用國家認可的標準溶液配製。

9.4 6.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

6.4.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。

6.4.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

6.4.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

6.4.4 樣品空白：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。

採樣後，將濾膜的接塵面朝裏對摺2次，放人清潔的容器內運輸和保存。室溫下，樣品可長期保存。

9.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理：將採過樣的濾膜放入高型燒杯中，加入10ml 1%（v/v）硝酸溶液，在電熱板上緩緩煮沸5min，放置30min後，將洗脫液轉移入50ml容量瓶中，用6ml熱的3%（v/v）硝酸溶液洗滌濾膜和燒杯，再用水洗滌，洗滌液都倒入容量瓶中，然後，用水稀釋至刻度，混勻，供測定。若濃度超過測定範圍，用1%（v/v）硝酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

6.5.2 工作曲線的繪製：在6只高型燒杯中，各加一張微孔濾膜，依次加入0.0、5.0、10.0、20.0、40.0和60. OV_1鉛標準溶液；按照樣品處理進行洗脫和轉移入容量瓶中，混勻，所得標準系列的鉛濃度爲0.00、0.010、0.020、0.040、0.080和0.120μg/ml。分別取25.0ml標準系列洗脫液於電解池中，參照儀器操作條件，將儀器調節至最佳測定狀態，進行測定。先測定標準系列的0管幾次，直至讀數不變後，依次測定標準系列其他各管。每個濃度重複測定3次，以峯值均值對鉛濃度（μg/ml）繪製標準曲線。

6.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白溶液，測得的樣品峯值後，由標準曲線得鉛的濃度（μg/ml）。

9.6 6.6 計算

6.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積。

6.6.2 按式（5）計算空氣中鉛的濃度：

式中：

C——空氣中鉛的濃度，mg/m³；

c——測得樣品溶液中鉛的濃度（減去樣品空白），μg/ml：

50——樣品溶液的體積，ml;

Vo——標準採樣體積，L。

6.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

9.7 6.7 說明

6.7.1 本法的檢出限爲0.0038μg/ml;最低檢出濃度爲0.0025mg/m³（以採集75L空氣樣品計）；測定範圍爲0.0038～0.12μg/ml，相對標準偏差爲0.6%～2.3%。

6.7.2 本法的平均採樣效率98.5%。鉛塵、鉛煙不能分別採集測定。

6.7.3 電解液的酸度應在pH0.8左右，既能保證體系的氧化劑正常有效，又能保證不產生氫氣溢出。酸度太高，汞膜容易溶蝕脫落。清洗電位不能超過+0.20V，否則，汞膜開始氧化溶解。

6.7.4 在硝酸介質中，Zn²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺不干擾測定；Sn²⁺可產生正干擾，加入Cu²⁺可抑制其干擾，0.4μg/ml Pb²⁺可消除1μg/ml Sn²⁺的干擾。

10 7 四乙基鉛的石墨爐原子吸收光譜法

10.1 7.1 原理

空氣中四乙基鉛用活性炭管採集，酸洗脫後，在283.3nm波長下，用石墨爐原子吸收光譜法測定四乙基鉛含量。

10.2 7.2 儀器

7.2.1 活性炭管，熱解吸型，內裝100mg活性炭。

7.2.2 空氣採樣器，流量0～500ml/min。

7.2.3 具塞刻度試管，5ml。

7.2.4 燒杯，50ml。

7.2.5 電熱板或電砂浴。

7.2.6 原子吸收分光光度計，配備石墨爐原子化器和鉛空心陰極燈。

10.3 7.3 試劑

實驗用水爲去離子水，用酸爲優級純或高純。

7.3.1 硝酸，ρ₂₀=1.42 g/ml。

7.3.2 硝酸溶液，1%（v/v）。

7.3.3 標準溶液：稱取0.1598g硝酸鉛（光譜純，在105℃乾燥2h），用少量硝酸溶液溶解，定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液爲1.0mg/ml鉛標準貯備液。臨用前，用硝酸溶液稀釋成0.10μg/ml鉛標準溶液；或用國家認可的標準溶液配製。

10.4 7.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

7.4.1 短時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以300ml/min流量採集15min空氣樣品。

7.4.2 長時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以50ml/min流量採集2～8h空氣樣品。

7.4.3 個體採樣：打開活性炭管兩端，佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以50ml/min流量採集2～8h空氣樣品。

7.4.4 樣品空白：將活性炭管帶至採樣點，除不連接空氣採集器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。

採樣後，立即封閉活性炭管兩端，置清潔的容器內運輸和保存，樣品應儘快測定。

10.5 7.5 分析步驟

7.5.1 樣品處理：將採過樣的活性炭管直立於具塞刻度試管中，加入2～3ml硝酸浸泡消解100min。將浸泡液移人燒杯中，用硝酸洗滌活性炭管和試管4次，每次1ml；洗滌液合併入燒杯中。置電熱板上加熱至近幹；加5ml水，再蒸發至約0.5ml。用硝酸溶液定量轉移入具塞刻度試管中，並定容至2.0ml。搖勻後，供測定。若濃度超過測定範圍，用硝酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

7.5.2 標準曲線的繪製：取6只具塞刻度試管，分別加入0.0、0.10、0.30、0.50、0.75、1.0ml鉛標準溶液，各加硝酸溶液至1.0ml，配成0.0、0.01、0.03、0.05、0.075、0.10μg/ml鉛濃度標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳操作條件，在283.3nm波長下，進樣20μl，分別測定標準系列，每個濃度重複測定3次，以吸光度均值對鉛濃度（μg/ml）繪製標準曲線。

7.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白洗脫溶液，測得的吸光度值後，由標準曲線得鉛濃度（μg/ml）。

10.6 7.6 計算

7.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積。

7.6.2 按式（6）計算空氣中四乙基鉛的濃度：

式中：

C——空氣中四乙基鉛的濃度，mg/m³；

2——樣品溶液的體積，ml；

c——測得樣品溶液中鉛的濃度（減去樣品空白），μg/ml；

1.56——換算成四乙基鉛的係數；

Vo——標準採樣體積，L。

7.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

10.7 7.7 說明

7.7.1 本法的檢出限爲0.004μg/ml;最低檢出濃度爲0.002mg/m³（以採集4.5L空氣樣品計）；測定範圍爲0.004～0.10μg/ml;平均相對標準偏差爲8.2%。

7.7.2  100mg活性炭的穿透容量爲0.063mg（對汽油中的四乙基鉛）。本法的採樣效率爲97.1%～100%。平均回收率爲96.4%。