1 拼音
GB 31624—2014 shí pǐn ān quán guó jiā biāo zhǔn shí pǐn tiān jiā jì tiān rán hú luó bo sù
中華人民共和國國家標準GB 31624—2014《食品安全國家標準 食品添加劑 天然胡蘿蔔素》由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2015年01月28日發佈，自2015年07月28日實施
食品安全國家標準
2 1 範圍
本標準適用於以胡蘿蔔（Daucus carota）、棕櫚果油（Elaeis guinensis）、甘薯（Ipomoea batatas）或其他可食用植物爲原料，經溶劑萃取、精製而成的食品添加劑天然胡蘿蔔素。主要着色物質爲β-胡蘿蔔素和α-胡蘿蔔素，β-胡蘿蔔素佔大多數。
5 附錄A 檢驗方法
5.1 A.1 一般規定
本標準除另有規定外，所用試劑均爲分析純，所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品，應按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定製備，試驗用水應符合GB/T 6682中三級水的規定。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時，均指水溶液。
5.2 A.2 鑑別試驗
A.2.1 溶解性試驗不溶於水。
A.2.2 分光光度法試驗
用分光光度計測定，試樣的環己烷溶液（5mg/L）在440nm～457nm和470nm～486nm處有最大吸收值。
A.2.3 顏色反應
將試樣的甲苯溶液（約含β-胡蘿蔔素400μg/mL）點於濾紙上，用200g/L的三氯化銻甲苯溶液進行噴霧，2 min～3 min後，斑點變藍。
5.3 A.3 胡蘿蔔素含量的測定
5.3.1 A.3.1 試劑和材料
A.3.1.1 三氯甲烷。
A.3.1.2 環己烷。
5.3.2 A.3.2 儀器和設備
分光光度計。
5.3.3 A.3.3 分析步驟
稱取試樣0.08 g±0.01 g，置於一個100 mL容量瓶中，加三氯甲烷20 mL溶解試樣，用環己烷稀釋至刻度，搖勻。取此試樣液5.0 mL於另一個100 mL容量瓶中，用環己烷稀釋至刻度，搖勻。取此稀釋溶液5.0 mL於第三個100 mL容量瓶中，用環己烷稀釋至刻度，搖勻，得到最終的試樣溶液。
A.3.3.2 測定
將試樣溶液置於1 cm比色皿中，以環己烷做空白對照，用分光光度計在最大吸收波長處（440 nm～457 nm）測定吸光度。吸光度應控制在0.2～0.8之間，否則應通過調整稱樣量來調整試樣液濃度，再重新測定吸光度。
注：上述操作過程應儘快完成，儘可能地避免暴露在空氣中，應保證所有操作均避免陽光直射。
5.3.4 A.3.4 結果計算
胡蘿蔔素含量（以β-胡蘿蔔素計）的質量分數w1按式（A.1）計算：
式中：
40000——稀釋倍數；
m1——試樣的質量，單位爲克（g）；
100——換算係數；
試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。
5.4 A.4 殘留溶劑（丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和異丙醇）的測定
5.4.1 A.4.1 試劑和材料
A.4.1.1 待測組分對照品：丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和異丙醇。
A.4.1.3 3-甲基-2-戊酮。
A.4.1.4 甲醇。
A.4.1.5 水：GB/T 6682—2008規定的一級水。
5.4.2 A.4.2 儀器和設備
5.4.3 A.4.3 參考色譜條件
A.4.3.1 色譜柱：熔融石英，長0.8 m，內徑0.53 mm，塗層爲100%二甲基聚硅氧烷，塗層厚度爲1μm。配套：熔融石英，長30 m，內徑0.53 mm，塗層爲10%二甲基聚硅氧烷，塗層厚度爲5μm。或其他等同分離效果的色譜柱和色譜條件。
A.4.3.2 載氣：氦氣。
A.4.3.3 流速：208 kPa，5 mL/min。
A.4.3.4 柱溫：35℃保持5 min，以5℃/mln升溫至90℃，保持6 min。
A.4.3.5 進樣口溫度：140℃。
A.4.3.6 檢測器溫度：300℃。
5.4.4 A.4.4 頂空採樣器參考條件
A.4.4.1 試樣加熱溫度：60℃。
A.4.4.2 試樣加熱時間：10 min。
A.4.4.3 注射器溫度：70℃。
A.4.4.4 傳質溫度：80℃。
5.4.5 A.4.5 分析步驟
A.4.5.1 內標溶液的製備
移取50.0 mL甲醇到一個50 mL進樣瓶中，封蓋，稱重進樣瓶，精確至0.0001g。移取15μL內標物3-甲基-2-戊酮，通過隔片將其注入進樣瓶中，混勻，再稱重進樣瓶，精確至0.0001g。
稱取0.20 g空白樣，置於進樣瓶中。加入5.0 mL甲醇和1.0 mL內標溶液。在60℃下加熱10 min，用力振搖10 s，混勻。
稱取0.20 g試樣，置於進樣瓶中。加入5.0 mL甲醇和1.0 mL內標溶液。在60℃下加熱10 min，用力振搖10 s，混勻。
溶液A：移取50.0 mL甲醇到一個50 mL進樣瓶中，封蓋，稱重進樣瓶，精確至0.0001 g。
移取50μL待測組分對照品，通過隔片將其注入進樣瓶中，混勻，再稱重進樣瓶，精確至0.0001 g。
稱取0.20 g空白樣，置於進樣瓶中。加入4.9 mL甲醇和1.0 mL內標溶液。通過隔片注入0.1 mL溶液A。混合均勻後，在60℃下加熱10 min，用力振搖10 s。
5.5 A.4.6 測定
在A.4.3和A.4.4參考操作條件下，分別對試樣溶液、空白溶液和校準溶液進行色譜分析。
5.6 A.4.7 結果計算
A.4.7.1 校準因子fi
校準因子fi按式（A.2）計算：
式中：
mi——溶液A中待測組分對照品的質量，單位爲毫克（mg）；
m0——內標溶液中內標物的質量，單位爲毫克（mg）；
Af——校準溶液色譜圖中待測組分峯面積與內標物峯面積的比值；
Ag——空白溶液色譜圖中待測組分峯面積與內標物峯面積的比值；
10——濃度換算係數。
A.4.7.2 待測組分
待測組分（丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和異丙醇）的含量wi以毫克每千克（mg/kg）計，按式（A.3）計算：
式中：
Ai——試樣溶液色譜圖中待測組分峯面積與內標物峯面積的比值；
m0——內標溶液中內標物的質量，單位爲毫克（mg）；
fi——校準因子；
1000——質量換算係數；
50——體積換算係數；
m2——試樣的質量，單位爲克（g）。