1 拼音
G B Z / T 3 1 7 . 1 - 2 0 1 8 xiě zhōng gé de cè dìng dì 1 bù fèn ： shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ fǎ
2 英文參考
Determination of cadmium in blood—Part 1:Graphite furnace atomic absorption spectrometry method
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 317.1-2018《血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法》（Determination of cadmium in blood—Part 1:Graphite furnace atomic absorption spectrometry method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。本標準代替WS/T 34—1996；
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
5 前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。
GBZ/T 317《血中鎘的測定》分爲兩個部分：
——第 1 部分：石墨爐原子吸收光譜法：
本部分爲 GBZ/T 317 的第 1 部分。
本部分按照 GB/T 1.1—2009 給出的規則起草。
本部分代替 WS/T 34—1996《血中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法》。
與 WS/T 34—1996 相比主要修改如下：
本部分主要起草單位：中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、廣東省職業病防治院、江蘇省疾病預防控制中心、山東省職業衛生與職業病防治研究院。
本部分主要起草人：潘亞娟、丁春光、張愛華、董明、朱醇、劉德曄、許光。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況：
——WS/T 34—1996。
6 標準正文
血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法
6.1 1 範圍
GBZ/T 317的本部分規定了測定血中鎘的石墨爐原子吸收光譜法。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
6.3 3 原理
血液樣品（以下稱血樣）用硝酸溶液進行萃取，在228.8nm波長下，用石墨爐原子吸收光譜法測定鎘的濃度。
6.4 4 儀器
4.1 採血用品：一次性採血針、消毒棉籤、肝素鋰（鈉）真空採血管等。
4.2 容量瓶：5mL。
4.4 旋渦混合器。
4.5 離心機：轉速大於 10000r/min。
4.6 微量移液器：量程分別爲 20µL～200µL、100µL～1000µL。
4.7 原子吸收光譜儀：具石墨爐、鎘空心陰極燈和背景校正裝置。儀器操作參考條件見表 1。
表1 儀器操作參考條件
注：提供以上條件是爲方便標準使用者，如條件變更，應達到同等效果。
6.5 5 試劑
5.2 硝酸，優級純，ρ20＝1.42g/mL。
5.6 肝素抗凝的牛血，－20℃保存，用時放至室溫搖勻。也可採用肝素抗凝的羊血等。本底鎘含量應低於 0.2 µg/L。
6.6 6 樣品的採集、運輸和保存
6.2 人員要求：經過嚴格培訓並熟悉採血過程，佩戴無粉乳膠手套。
6.3 樣品採集：依據 GBZ/T 295 進行樣品採集。依次用 0.2%硝酸溶液、去離子水、醫用酒精清潔取血部位皮膚，血液樣品的採集應大於 2mL，並立即搖勻，防止血液中有凝塊形成。必要時採集雙份樣品，一份作爲備份樣品。
6.4 樣品空白：隨機抽取與樣品採集同批號的採血容器 2 份，用同批採血針抽取 2.0 mL 去離子水置於採血管中，作爲樣品空白。
6.5 樣品運輸：將採集後的樣品和樣品空白置於清潔容器中冷藏運輸。
6.7 7 分析步驟
6.7.1 7.1 血鎘工作曲線系列的配製
用1%硝酸溶液將鎘單元素標準溶液稀釋成1.0 µg/mL鎘標準應用液，再配成濃度爲0.0 µg/L、25.0µg/L、50.0 µg/L、100.0 µg/L、200.0 µg/L、300.0 µg/L鎘標準溶液系列（介質爲1 %硝酸溶液）。另取6只5 mL容量瓶，編號爲1～6號。分別加入濃度爲0.0 µg/L～300.0 µg/L的鎘標準溶液系列0.20 mL，再用牛血定容至刻度，配製成濃度爲0.0 µg/L、1.0 µg/L、2.0 µg/L、4.0 µg/L、8.0 µg/L、12.0 µg/L的血鎘工作曲線溶液系列。具體見表2。
表2 血鎘工作曲線溶液系列配製
6.7.2 7.2 血鎘工作曲線溶液系列、樣品及樣品空白的預處理
7.2.1 血鎘工作曲線溶液系列處理：分別取 0.15 mL 血鎘工作曲線溶液系列於 1.5 mL 具塞聚乙烯離心管內，各管加入 5 %硝酸溶液 0.60 mL，立即蓋好蓋子，強力振搖，然後在旋渦混合器上振搖 5 min，以 10000 r/min 離心 5 min，取上清液供測定。
7.2.2 樣品及樣品空白處理：樣品稀釋倍數應與工作曲線稀釋倍數保持一致。將冷凍血樣或樣品空白取出，恢復到實驗室溫度。充分振搖混勻，取出 0.15 mL，置於 1.5 mL 具塞聚乙烯離心管內，其餘處理步驟同上。同時作試劑空白：取 1 %硝酸溶液 0.75 mL 於 1.5 mL 具塞聚乙烯離心管，同樣品處理。
6.7.3 7.3 血鎘工作曲線溶液系列、樣品及樣品空白的測定
7.3.1 血鎘工作曲線溶液系列的測定：將原子吸收光譜儀調整到最佳測定狀態，取 15 µL 上清液進樣，測定各工作系列，每個濃度重複測定 3 次。2～6 號的吸光度值減去 1 號的吸光度值後，對相應的鎘濃度（µg/L）繪製工作曲線或計算迴歸方程。
7.3.2 樣品及樣品空白的測定：用測定血鎘工作曲線系列的操作條件測定樣品及樣品空白，測得的吸光度值減去試劑空白吸光度值後，由工作曲線或迴歸方程計算鎘的濃度（µg/L）。
6.7.4 7.4 檢測過程質量控制
7.4.1 依據 GBZ/T 295 對檢測過程進行質量控制。空白測定結果應小於檢出限。當檢測結果大於檢出限時，表明樣品在採集、運輸和存儲過程中受到污染，批量樣品應作廢。
7.4.2 血液樣品檢測前應同時測定高低兩個水平的血鎘質量控制樣品，該質量控制樣品的處理與樣品處理應同批進行。在測定血鎘工作曲線溶液系列並繪製工作曲線後，先測定質量控制樣品，如質量控制樣品的測定結果落在給定範圍內，可進行樣品測定。每測定 10 個樣品後應重複測定質量控制樣品。當測定結果超出給定範圍時，應將前 10 個樣品重新測定。
6.8 8 計算
按式（1）計算血樣中鎘的濃度：
C ＝ C0…………………………………………………………………………（1）
式中：
C — 血中鎘的濃度，單位爲微克每升（µg/L）；
C0— 由工作曲線或迴歸方程得的血樣中鎘的濃度，單位爲微克每升（µg/L）。
6.9 9 說明
9.1 本法的檢出限爲 0.24 µg/L，定量下限爲 0.70 µg/L；測定範圍爲 0.70 µg/L～12.0 µg/L。相對標準偏差範圍爲 2.1 %～5.2 % (n＝6)。
9.2 本法的進樣量可根據儀器具體情況確定，一般選擇 10 µL～20 µL。
9.3 本法中基體對測定有影響，樣品應採用與工作曲線系列溶液相同的處理方法。若樣品中鎘濃度超過測定範圍，可將血鎘工作曲線範圍提高至 24.0 µg/L，標準系列及樣品均採用 10 倍稀釋方法處理後測定，即取血液 0.10 mL，加入 5 %硝酸溶液 0.90 mL。
9.4 真空採血管、具塞聚乙烯離心管和微量取液器吸頭等一次性使用的用品也應經本底抽檢合格方可使用，每個批號抽樣量不得小於 10 支。容量瓶等用品需經 1︰1 的硝酸溶液浸泡過夜，依次用自來水、去離子水清洗，並採用加入 1 %硝酸溶液作爲待測液的方法進行本底檢測，檢測結果應小於檢出限。
9.5 採血管不能使用 EDTA 抗凝管。
