氣相色譜法 2011年08月26日修訂版

BY banlang

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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概述

氣相色譜法亦稱氣相層析法。是以氣體爲流動相的層析法。固定相是固體吸附劑時,稱爲氣-固色譜;固定相是惰性支持物上塗覆有吸收性能的液體時,稱爲氣-液色譜。由於流動相爲氣體,被分離的物質在層析時必須成爲氣態。氣相色譜具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、快速等特點。這種自50年代才迅速發展起來的新型分離分析方法,已形成一門專門的科學-氣相色譜學,並廣泛應用於醫藥的科研與生產等方面。

氣相色譜法的流動相爲氣體,稱爲載氣;色譜柱分爲填充柱和毛細管柱兩種,填充柱內裝吸附劑、高分子多孔小球或塗漬固定液的載體。毛細管柱內壁或載體經塗漬或交聯固定液。注入進樣口的供試品被加熱氣化,並被載氣帶入色譜柱,在柱內各成分被分離後,先後進入檢測器,色譜信號用記錄儀或數據處理器記錄。

對儀器的一般要求

所用的儀器爲氣相色譜儀。除另有規定外,載氣爲氮氣;色譜柱爲填充柱或毛細管柱,填充柱的材質爲不鏽鋼或玻璃,載體用直徑爲0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm經酸洗並硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內徑爲0.20或0.32mm。進樣口溫度應高於柱溫30~50℃;進樣量一般不超過數微升;柱徑越細進樣量應越少。檢測器爲氫火焰離子化檢測器,檢測溫度一般高於柱溫,並不得低於100℃,以免水氣凝結,通常爲250~350℃。

正文中各品種項下規定的條件,除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外,其餘如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液塗布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變,以適應具體品種並符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約於30分鐘內記錄完畢。

色譜條件與系統適用性試驗

同高效液相色譜法項下規定。

測定法

同高效液相色譜法項下規定。氣相色譜法手工進樣量不易精確控制,特別應注意留針時間和室溫的影響。

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