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HPLC
离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间tR(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和峰宽(W)或半高峰宽(Wh/2),按n=16(tR/W)2或n=5.54(tR/Wh/2)2计算色谱柱的理论板数。
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高效液相色谱法
离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间tR(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和峰宽(W)或半高峰宽(Wh/2),按n=16(tR/W)2或n=5.54(tR/Wh/2)2计算色谱柱的理论板数。
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2010年版药典三部附录Ⅱ
《中华人民共和国药典》(2010年版)三部附录Ⅱ分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。测定法:所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计,按各品种项下的规定,选定激发光波长和发射光波长,并制备对照品溶液和供试品溶液。
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2010年版药典二部附录Ⅷ
《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录Ⅷ附录ⅧA氯化物检查法:除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;具体到某个品种的残留溶剂检查时,可根据该品种项下残留溶剂的组成调整升温程序。②顶空平衡时间一般为30~A为实测的峰面积;
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2010年版药典一部附录Ⅴ
760nm的可见光区;对仪器的一般要求:所用仪器为原子吸收分光光度计,由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成,另有背景校正系统、自动进样系统等。按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定吸光度,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素的含量。
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2010年版药典二部附录Ⅳ
760nm的可见光区;对仪器的一般要求:所用仪器为原子吸收分光光度计,由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成,另有背景校正系统、自动进样系统等。按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定吸光度,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素的含量。
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2010年版药典二部附录Ⅹ
方法2:酸中释放量除另有规定外,量取0.1mol/L盐酸溶液900ml,注入每个溶出杯中,照方法1酸中释放量项下进行测定。吸入装置经适宜橡胶接口与装置模拟喉部B呈水平紧密相接,60秒钟后关闭雾化装置,等待5秒钟后,再启动雾化装置,重复上述操作,按品种项下的规定共测定10剂量或20剂量,关闭泵,拆除装置。
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紫外分光光度法
吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。3.测定法测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池,在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内;
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含量均匀度
含量均匀度的定义:含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片(个)含量符合标示量的程度。含量均匀度检查法:除另有规定外,片剂、硬胶囊剂或注射用无菌粉末,每片(个)标示量不大于25mg或主药含量不大于每片(个)重量25%者;含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。
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2010年版药典二部附录Ⅴ
当pH值小于2时,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。必要时,应在各品种项下对拖尾因子作出规定。(2)银染色:①试剂硝酸银溶液取硝酸银0.8g,加水至4.0ml,将此溶液滴加到0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml与25%氨溶液1.5ml的混合液中,摇匀,用水稀释至100ml。内壁硅羟基的解离度与操作缓冲液pH值和添加的改性剂有关。
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2010年版药典三部附录Ⅲ
分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂;在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间tR(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和峰宽(W)或半高峰宽(Wh/2),按n=16(tR/W)2或n=5.54(tR/Wh/2)2计算色谱柱的理论板数。
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2010年版药典一部附录Ⅵ
2.系统适用性试验:色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个参数。(3)操作缓冲液的种类、pH值和浓度,以及添加剂[用以增加溶质的溶解度和(或)控制溶质的解离度、手性拆分等]的选定对测定结果的影响也很大,应照各品种项下的规定配制,根据初试的结果调整、优化。
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2010年版药典一部附录Ⅸ
120℃,持续20秒;必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中,照紫外一可见分光光度法(2010年版药典一部附录ⅤA)在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,测定吸光度,与标准砷对照液按同法测得的吸光度比较,即得。测定法:按各该品种项下的规定量取样,必要时按规定粉碎。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500;
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2010年版药典二部附录Ⅸ
式中X、Y、Z为待测溶液的三刺激值;品种项下规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同,或不超过0.5号浊度标准液的浊度。当制备注射用无菌粉末和无菌原料药供试品溶液时,或供试品溶液的容器不适于检测(如不透明、不规则形状容器等),需转移至适宜容器中时,均应在100级的洁净环境(如层流净化台)中进行。
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2010年版药典三部附录Ⅴ
将镜台测微尺置于显微镜台上,对光调焦,并移动测微尺于视野中央;(4)供注射用无菌原料药:按各品种项下规定,取供试品适量(相当于单个制剂的最大规格量),置取样杯或适宜的容器中,照上述(3)法,自“精密加入适量微粒检查用水(或适宜的溶剂),缓缓振摇使内容物溶解”起,依法操作,测定并记录数据;
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2010年版药典二部附录XIII
《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录XIII放射性药品检定法放射性药品系指含有一种或几种放射性核素供医学诊断和治疗用的药品。三法:取供试品适量,照上行纸色谱法(2010年版药典二部附录ⅤA),按各品种项下规定的多分离系统试验,试验后,取出,干燥,用合适的仪器测定每一系统色谱纸上的放射性分布。
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2010年版药典一部附录Ⅰ
《中华人民共和国药典》2010年版一部附录Ⅰ制剂通则附录ⅠA丸剂:丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂,分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。一、饮片按各品种项下规定的方法煎煮,滤过,滤液浓缩至规定的相对密度,即得清膏。静脉输液的配制过程更应严格控制。
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2010年版药典一部附录Ⅺ
500倍显微镜下检视该剂型或品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数,计算所占百分比。如为其他溶剂,则应在各品种项下中作出规定。样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的中心通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,使所含元素发射各自的特征谱线。
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气雾剂
常用的抛射剂为三氯氟甲烷(F[11])、二氯二氟甲烷(F[12])、二氯四氟乙烷(F[114])或其他适宜的压缩气体等。一、根据需要可加入溶剂、助溶剂、抗氧剂、防腐剂、表面活性剂等附加剂。照吸入气雾剂雾滴(粒)分布测定法(2010年版药典二部附录ⅩH)检查,使用品种项下规定的接收液和测定方法,依法测定。
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2010年版药典二部附录Ⅰ
《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录Ⅰ制剂通则附录ⅠA片剂:片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。静脉输液的配制过程更应严格控制。软膏剂基质可分为油脂性基质和水溶性基质。检查法除另有规定外,取供试品20个,照各品种项下规定的方法,求出每个内容物的装量与平均装量。
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2010年版药典二部附录Ⅺ
培养基Ⅲ:胨5g、磷酸氢二钾3.68g、牛肉浸出粉1.5g、磷酸二氢钾1.32g、酵母浸出粉3g、葡萄糖1g、氯化钠3.5g、水1000ml除葡萄糖外,混合上述成分,加热溶化后滤过,加葡萄糖溶解后,摇匀,调节pH值使灭菌后为7.0~适用性检查:控制菌检查用培养基的适用性检查项目包括促生长能力、抑制能力及指示能力的检查。
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2010年版药典一部附录XIII
19.梭菌增菌培养基:牛肉浸出粉10.0g盐酸半胱氨酸0.5g胨10.0g氯化钠5.0g酵母浸出粉3.0g醋酸钠3.0g可溶性淀粉1.0g琼脂0.5g葡萄糖5.0g水1000ml取上述成分,混合,加热煮沸使溶解,调节pH值使灭菌后为6.8±0.2,加热溶化,滤过,分装,灭菌。供试品溶液的制备:除另有规定外,按品种项下规定的浓度制备供试品溶液。
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2010年版药典一部附录XVIII
设定限值:热原和细菌内毒素检查的限值根据临床1小时内最大用药剂量计算。100cfu的孢子悬液。采用平皿法或薄膜过滤法(照2010年版药典一部附录XIIIC微生物限度检查法,其中测定细菌用胰酪胨大豆琼脂培养基,测定真菌用沙氏葡萄糖琼脂培养基)测定每份供试品中所含的菌数。50℃的水浴中,不得超过8小时。
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2010年版药典三部附录Ⅻ
若用鸡胚,应来自SPF鸡群。浊度法系利用检测鲎试剂与内毒素反应过程中的浊度变化而测定内毒素含量的方法。冲洗后取出滤膜,菌面朝上贴于营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基平板上培养。适用性检查控制菌检查用培养基的适用性检查项目包括促生长能力、抑制能力及指示能力的检查。