化妝品中羥基喹啉的檢測方法

1 拼音

huà zhuāng pǐn zhōng qiǎng jī kuí lín de jiǎn cè fāng fǎ

《化妝品中羥基喹啉的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局於2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發佈。

化妝品中羥基喹啉的檢測方法

2 1  適用範圍

本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中羥基喹啉（CAS：148-24-3）的方法。

本方法適用於發用類化妝品中羥基喹啉的測定。

3 2  方法提要

樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測器檢測，峯面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對羥基喹啉的檢出限爲0.0002mg，定量下限爲0.0006mg。若取0.25g樣品，本方法對羥基喹啉的檢出濃度爲2.5mg/g，最低定量濃度爲7.5mg/g。

4 3  試劑和材料

除另有規定外，所用試劑均爲分析純，水爲一級實驗用水。

3.1甲醇，色譜純。

3.2羥基喹啉，純度≥99.5%。

3.3癸烷磺酸鈉，色譜純。

3.4羥基喹啉標準儲備液：取羥基喹啉0.05g，精確到0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解並定容，搖勻，配成質量濃度爲1 g/L的標準儲備溶液。

3.5羥基喹啉標準工作溶液：配製濃度分別爲1mg/mL、10mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100mg/mL的羥基喹啉標準工作溶液。

5 4  儀器

4.1 高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器。

4.2 渦旋振盪器。

4.3 超聲波清洗器。

4.4 分析天平：感量0.0001g。

4.5  分析天平：感量0.001g。

6 5  測定步驟

5.1 樣品前處理

稱取樣品0.25g，精確至0.001g，置於25mL具塞刻度管中，加入20mL甲醇（3.1），渦旋振盪1min，超聲（功率：400W）提取15min，取出，冷卻至室溫後用甲醇（3.1）定容至25mL，混勻，取上層液經0.45 mm濾膜過濾，濾液作爲待測樣液，備用。

5.2  測定

5.2.1  色譜條件

色譜柱：C₁₈柱，250 mm×4.6mm，5 mm；

流動相：甲醇+0.01moL/L癸烷磺酸鈉（磷酸調pH至2.25）（60+40）；

流速：1.0mL/min；

檢測波長：240nm；

柱溫：25℃；

進樣量：20mL。

5.2.2  測定方法

取標準工作溶液分別進樣，以峯面積爲縱座標，標準溶液濃度爲橫座標進行線性迴歸，建立標準工作曲線。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峯面積，代入標準工作曲線上得出羥基喹啉的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中羥基喹啉的含量。

5.3  平行實驗

按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

7 6  計算

式中：w——化妝品中羥基喹啉的質量分數，%；

  m—— 樣品取樣量，g；

 r—— 從標準工作曲線上查得的待測樣液中羥基喹啉的質量濃度，mg/mL；

  V—— 樣品定容體積，mL；

D—— 稀釋倍數。

8 7  回收率與精密度

方法的回收率爲95.5%～112%，相對標準偏差小於6%（n=6）。

9 8  色譜圖

圖1  羥基喹啉標準溶液的高效液相色譜圖