3 哈西奈德軟膏藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Haxinaide Ruangao
3.1.3 英文名
Halcinonide Ointment
3.2 含量或效價規定
本品含哈西奈德(C24H32ClFO5)應爲標示量的90.0%~110.0%。
3.3 性狀
本品爲乳白色軟膏。
3.4 鑑別
(1)取本品適量(約相當於哈西奈德2mg),置分液漏斗中,加環已烷50ml與甲醇25ml,振搖使全部溶解,分取下層置另一含有5%硫酸鋁鉀溶液50ml的分液漏斗中,上層用甲醇-10%氯化鈉溶液(5:1)提取2次(15ml、10ml),將下層併入上述分液漏斗中,用三氯甲烷提取4次(50ml、25ml、5ml、5ml),合併三氯甲烷溶液,通過加有無水硫酸鈉約10g的漏斗濾入燒杯中,置水浴上蒸乾,殘渣用三氯甲烷-甲醇(9:1)2ml溶解,作爲供試品溶液;另取哈西奈德對照品,加三氯甲烷-甲醇(9:1)溶解並稀釋製成每1ml中約含哈西奈德2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(3:1)爲展開劑,展開,晾乾,在105℃乾燥10分鐘,噴以鹼性四氮唑藍試液,立即檢視,供試品溶液主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
以上(1)、(2)兩項可選做一項。
3.5 檢查
應符合軟膏劑項下有關的各項規定(2010年版藥典二部附錄Ⅰ F)。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-水(70:30)爲流動相;檢測波長爲240nm。理論板數按哈西奈德峯計算不低於2000,哈西奈德峯與內標物質峯的分離度應符合要求。
3.6.2 內標溶液的製備
取黃體酮,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含0.15mg的溶液,即得。
3.6.3 測定法
取本品適量(約相當於哈西奈德1.25mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇約30ml,置80℃水浴中加熱2分鐘,振搖使哈西奈德溶解,放冷,精密加內標溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,置冰浴中冷卻2小時以上,取出後迅速濾過,放至室溫,取續濾液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取哈西奈德對照品約12.5mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液10ml與內標溶液5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,同法測定。按內標法以峯面積計算,即得。
3.7 類別
腎上腺皮質激素藥。
3.8 規格
10g:10mg
3.9 貯藏
密閉,在陰涼處保存。
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版