恩曲他濱_恩曲他濱的藥典標準

心氣虛，則脈細；肺氣虛，則皮寒；肝氣虛，則氣少；腎氣虛，則泄利前後；脾氣虛，則飲食不入。

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1 拼音

ēn qǔ tā bīn

2 英文參考

emtricitabine[湘雅醫學專業詞典]

3 恩曲他濱藥典標準

3.1 品名

3.1.1 中文名

恩曲他濱

3.1.2 漢語拼音

Enqutabin

3.1.3 英文名

Emtricitabine

3.4 來源（名稱）、含量（效價）

本品爲（2R,5S）-5-氟-1-[2-羥甲基-1,3-氧硫環-5-基]胞嘧啶。按乾燥品計算，含（C₈H₁₀FN₃O₃S）應爲98.0%～102.0%。

3.5 性狀

本品爲白色或類白色粉末或結晶性粉末，微臭。

本品在水或甲醇中易溶，在無水乙醇中略溶，在乙酸乙酯或二氯甲烷中不溶。

3.5.1 比旋度

取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含2.5mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ E），比旋度爲-105°至-115°。

3.6 鑑別

（1）取本品適量，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄ⅣA）測定，在235nm和280nm的波長處有最大吸收；吸收係數（）分別爲325～355和350～380。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（2010年版藥典二部附錄Ⅳ C）。

3.7 檢查

3.7.1 酸度

取本品0.1g，加水10ml溶解後，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應爲5.0～7.0。

3.7.2 氯化物

取本品0.1g，加水25ml與稀硝酸10ml使溶解，加水稀釋至40ml，作爲供試品溶液，依法檢查（2010年版藥典二部附錄ⅧA），與標準氯化鈉溶液5.0ml製成的對照溶液比較，不得更濃（0.05%）。

3.7.3 硫酸鹽

取本品0.5g，加水40ml與稀鹽酸2ml使溶解，作爲供試品溶液，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ B），與標準硫酸鉀溶液3.0ml製成的對照溶液比較，不得更濃（0.06%）。

3.7.4 異構體

取本品約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇1ml使溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作爲供試品溶液；精密量取適量，用流動相定量稀釋成每1ml中約含3μg的溶液，作爲對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。用多糖衍生物類手性色譜柱（推薦使用CHIRALPAK AD-H，250mm×4.6mm，5μm，或效能相當）；以正己烷－乙醇－甲醇－三氟醋酸－二乙胺（800：150：50：1:1）爲流動相；檢測波長爲280nm。取恩曲他濱異構體檢查系統適用性試驗混合對照品5mg，加甲醇0.5ml使溶解，用流動相稀釋成5ml，作爲系統適用性試驗溶液。量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，恩曲他濱峯與非對映異構體峯（相對保留時間約爲1.2）的分離度應大於3.0。取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%。再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峯保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有異構體峯，對映異構體峯（相對保留時間約爲0.6）面積乘以1.11後不得大於對照溶液的主峯面積（0.3%），非對映異構體峯（相對保留時間約爲1.2和1.3）面積乘以1.35後均不得大於對照溶液主峯面積的2/3（0.2%）。

3.7.5 有關物質

取本品適量，精密稱定，加流動相A溶解並稀釋製成每1ml中約含0.75mg的溶液，作爲供試品溶液。精密量取適量，用流動相A定量稀釋製成每1ml中含0.75μg的溶液，作爲對照溶液。另取雜質Ⅰ對照品、雜質Ⅱ對照品、雜質Ⅲ對照品、雜質Ⅳ對照品和雜質Ⅴ對照品各適量，精密稱定，加流動相A溶解並定量稀釋製成每1ml中各約含0.75mg的溶液，作爲對照品貯備液。精密量取上述供試品溶液和對照品貯備液各適量，用流動相A定量稀釋製成每1ml中含恩曲他濱與各雜質各爲0.75μg的混合溶液，作爲對照品溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；取1.54g/L的醋酸銨溶液，用冰醋酸調節pH爲4.0，作爲流動相A，乙腈爲流動相B。按下表進行梯度洗脫，柱溫40℃，檢測波長爲280nm。

時間（分鐘）	溶液A（%）	溶液B（%）
0	98	2
10	80	20
20	40	60
35	20	80
40	20	80
41	98	2
50	98	2

取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%。取對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，各雜質的相對保留時間見下表，恩曲他濱峯與雜質Ⅳ峯的分離度應大於5.0。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峯，雜質Ⅰ、雜質Ⅱ、雜質Ⅲ、雜質Ⅳ、雜質Ⅴ按外標法以峯面積計算，分別不得過0.1%、0.3%、0.2%、0.2%與0.1%；其他單個雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積（0.1%），任何小於對照溶液主峯面積0.5倍（0.05%）的峯可忽略不計。所有雜質的總和不得過1.0%。

雜質相對保留時間表

雜質	相對保留時間
Ⅰ	0.46
Ⅱ	0.70
Ⅲ	0.87
Ⅳ	1.13
Ⅴ	2.82

3.7.6 殘留溶劑

3.7.6.1 甲醇、乙醇、四氫呋喃與苯

取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入10% N,N-二甲基甲酰胺2ml使溶解，密封，作爲供試品溶液。精密稱取苯約20mg，置100ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入N,N-二甲基甲酰胺9ml，另精密稱取無水乙醇約0.5g、甲醇約0.3g、四氫呋喃約72mg，置同一量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用10%N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置頂空瓶中，密封，作爲對照品溶液。照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P 第二法）測定，用100%聚二甲基硅氧烷爲固定液（或極性相近）的毛細管柱；起始溫度40℃，維持4分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，保持1分鐘；檢測器溫度爲250℃；進樣口溫度爲200℃。頂空瓶平衡溫度爲80℃，平衡時間爲30分鐘。取對照品溶液頂空進樣，各峯間的分離度應符合要求。取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。按外標法以峯面積計算，均應符合規定。

3.7.6.2 正己烷

取本品適量，加N,N-二甲基甲酰胺溶解並稀釋製成每1ml約含0.1g的溶液，作爲供試品溶液；精密稱取正己烷約29mg，置100ml的量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml的量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，作爲對照品溶液。照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P 第三法）測定，用100%聚二甲基硅氧烷爲固定液（或極性相近）的毛細管柱；起始溫度40℃，維持4分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，保持1分鐘；檢測器溫度爲250℃；進樣口溫度爲200℃。精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峯面積計算，應符合規定。

3.7.7 乾燥失重

取本品，在105℃乾燥3小時，減失重量不得過0.5%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。

3.7.8 熾灼殘渣

取本品，置鉑坩堝中，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1%。

3.7.9 重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典二部附錄ⅧH 第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

3.8 含量測定

照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。

3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以水－甲醇（80：20）爲流動相；檢測波長爲280nm，柱溫40℃。取恩曲他濱10mg，置100ml量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液3ml，水浴加熱30分鐘，用1mol/L的氫氧化鈉溶液調至中性，用水稀釋至刻度，取20μl注入液相色譜儀，恩曲他濱峯與相對保留時間約爲1.3的雜質峯（雜質Ⅳ）的分離度應大於5.0。

3.8.2 測定法

取本品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻，作爲供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取恩曲他濱對照品，同法測定。按外標法以峯面積計算，即得。

3.12 附雜質

3.12.1 1．雜質Ⅰ

5-氟胞嘧啶

4-amino-5-fluoropyrimidin-2（1H）-one

C₄H₄FN₃O 129.09

3.12.2 2．雜質Ⅱ

恩曲他濱氧化雜質

（2R,3R,5S）-5-氟-1-[2-羥甲基-3-氧-1,3-氧硫環-5-基]胞嘧啶

5-fluoro-1-[（2R,3RS,5S）-2-（hydroxymethyl）-3-oxo-1,3-oxathiolan-5-yl]cytosine

C₈H₁₀FN₃O₄S 263.25

3.12.3 3．雜質Ⅲ

拉米夫定

（2R,順式）-1-[2-羥甲基-1,3-氧硫環-5-基]胞嘧啶

（2）（-）-1-[（2R,5S）-2-（hydroxymethyl）-1,3-oxathiolan-5-yl]cytosine

C₈H₁₁N₃O₃S 229.26

3.12.4 4．雜質Ⅳ

（2R,5S）-5-氟-1-[2-羥甲基-1,3-氧硫環-5-基]尿嘧啶

5-fluoro-1-[（2R,5S）-2-（hydroxymethyl）-1,3-oxathiolan-5-yl]uracil

C₈H₉FN₂O₄S 248.23

3.12.5 5．雜質Ⅴ

（2R,5S）-5-（5-氟胞嘧啶-1-基）-1,3-氧硫雜環戊烷-2-羧酸薄荷醇酯

L-menthyl 5-（2R,5S）-[4-amino-5-fluoro-2-oxopyrimidin-1（2H）-yl]-1,3-oxathiolane-2-carboxylate