1 拼音
GBZ/T 160.50—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng wán yǎng jī yǐ chún lèi huà hé wù
2 英文參考
Methods for determination of alkoxyethanols in the air of workplace
ICS 13.100C52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.50—2004《工作場所空氣有毒物質測定 烷氧基乙醇類化合物》(Methods for determination of alkoxyethanols in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈,自2004年12月01日起實施,同時代替GB/T 17084—1997、GB/T 17085—1997、GB/T 17086—1997。
本標準首次發佈於1997年,本次是第一次修訂。
3 前言
爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用於監測工作場所空氣中烷氧基乙醇類化合物[包括2甲氧基乙醇(2-Methoxyethanol)、2-乙氧基乙醇(2-Ethoxyethanol)和2-丁氧基乙醇(2-Butoxyethanol)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法,並增加了長時間採樣和個體採樣方法。
本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 17084—1997、GB/T 17085—1997、GB/T 17086—1997。
本標準首次發佈於1997年,本次是第一次修訂。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準起草單位:北京市疾病預防控制中心。
本標準主要起草人:季永平、周素梅、宋景平和崔強。
5 2 規範性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。
6 3 2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的溶劑解吸-氣相色譜法
6.1 3.1 原理
空氣中的2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇用活性炭管採集,二硫化碳和水兩相溶劑解吸後進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。
6.2 3.2 儀器
3.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,100mg/50mg活性炭。進氣端用硅烷化玻璃棉固定。
3.2.2 空氣採樣器,流量0~500ml/min。
3.2.3 具塞離心管,10ml。
3.2.4 液體快速混合器。
3.2.5 微量注射器:10μl。
儀器操作參考條件
色譜柱:2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW=10:100;
柱溫:105℃;
汽化室溫度:160℃;
檢測室溫度:160℃;
載氣(氮氣)流量:60ml/min。
6.3 3.3 試劑
實驗用水爲蒸餾水。
3.3.2 FFAP,色譜固定液。
3.3.3 Chromosorb WAW,色譜擔體,60~80目。
3.3.4 標準溶液:於25ml容量瓶中,加少量水,準確稱量後,加入3滴2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇或2-丁氧基乙醇(色譜純),再準確稱量,用水稀釋至刻度,由2次稱量之差計算溶液的濃度,爲2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇或2-丁氧基乙醇標準貯備液。此溶液可保存3個月。或用國家認可的標準溶液配製。
6.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,以300ml/min流量採集15min空氣樣品。
3.4.2 長時間採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,以50ml/min流量採集2~8h空氣樣品。
3.4.3 個體採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,佩戴在採樣對象的前胸上部,進氣口儘量接近呼吸帶,以50ml/min流量採集2~8h空氣樣品。
3.4.4 樣品空白:將活性炭管帶至現場,除不連接採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品。採樣後,立即封閉活性炭管兩端,置清潔的容器內運輸保存。室溫下至少可保存14d。
6.5 3.5 分析步驟
3.5.1 樣品處理:將採過樣的前後段活性炭分別倒人兩隻裝有2.0ml水的具塞離心管中,各加2.0ml二硫化碳,封閉後,在液體快速混合器上混合2min。分層後,解吸液供測定。若濃度超過測定範圍,稀釋後測定。
3.5.2 標準曲線的繪製:取5只具塞離心管,用水稀釋標準溶液成0、100、200、400、和1000μg/ml 2-甲氧基乙醇標準系列,0、200、400、800和2000μg/ml 2-乙氧基乙醇標準系列,0、150、300、600和1500μg/ml 2-丁氧基乙醇標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣1.0μl,測定各標準系列。每個濃度重複測定3次。以測得的峯高或峯面積分別對2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇濃度(μg/ml)繪製標準曲線。
3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的解吸液,2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇取1.0μl水層進樣,2-丁氧基乙醇分別取1.0μl水層和二硫化碳層進樣測定;測得的峯高或峯面積後,由標準曲線得2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇濃度(μg/ml)。
6.6 3.6 計算
式中:
Vo——標準採樣體積,L;
V——採樣體積,L;
t——採樣點的溫度,℃;
3.6.2 按式(2)計算空氣中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度:
式中:
C——空氣中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度,mg/m3;
c1,c2——測得前後段活性炭解吸液中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的濃度(減去樣品空白);
對2-丁氧基乙醇,c1和c2均爲水層與二硫化碳層濃度之和(減去樣品空白);μg/ml;
v——解吸液體積,ml;
Vo——標準採樣體積,L;
D——解吸效率,%。
3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
6.7 3.7 說明
3.7.1 樣品處理方法:先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸並測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,後段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將後段吸附劑倒入解吸瓶中解吸並測定,測定結果計算時將前後段的結果相加後作相應處理。
3.7.2 本法的檢出限:2-甲氧基乙醇爲18μg/ml,2-乙氧基乙醇爲16μg/ml,2-丁氧基乙醇爲10μg/ml;
最低檢出濃度分別爲4、3.6、2.2 mg/m3(以採集4.5L空氣樣品計)。測定範圍分別爲18~1000、16~2000、10~1500μg/ml。相對標準偏差分別爲2.8%~9.6%、4.7%~8.6%、2.5%~3.7%。
3.7.3 100mg活性炭的穿透容量:2-甲氧基乙醇爲19.3mg、2-乙氧基乙醇爲19.8mg和2-丁氧基乙醇爲30.5mg。本法的解吸效率:2-甲氧基乙醇爲95%以上、2-乙氧基乙醇爲88.9%/以上和2-丁氧基乙醇爲85.9%(兩相進樣)。每批活性炭管必須測定其解吸效率。
3.7.4 本法可以使用同類型的毛細管色譜柱進行測定。