GBZ/T 317.2-2018 血中鎘的測定 第2部分:電感耦合等離子體質譜法

化驗及醫學檢查 衛生標準 血中鎘的測定 中華人民共和國國家職業衛生標準 血液檢查

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

G B Z / T 3 1 7 . 2 - 2 0 1 8 xiě zhōng gé de cè dìng dì 2 bù fèn : diàn gǎn ǒu hé děng lí zǐ tǐ zhì pǔ fǎ

2 英文參考

Determination of cadmium in blood—Part 2: Inductively coupled plasma mass spectrometry method

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 317.2-2018《血中鎘的測定 第2部分:電感耦合等離子體質譜法》(Determination of cadmium in blood—Part 2: Inductively coupled plasma mass spectrometry method)由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》(國衛通〔2018〕14號)發佈,自2019年01月01日起實施。

4 發佈通知

關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告

國衛通〔2018〕14號

現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準,編號和名稱如下:

GBZ/T 302—2018 尿中銻的測定 原子熒光光譜

GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法(代替WS/T 18—1996)

GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法

GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法

GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法(代替WS/T 37—1996)

GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分:石墨爐原子吸收光譜法(代替WS/T 32—1996)

GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 :電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法

GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法

GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法

GBZ/T 312—2018 尿中N-甲乙酰胺測定 氣相色譜法

GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分:氣相色譜法

GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分:氣相色譜-質譜法

GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 (代替WS/T 45—1996)

GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 (代替WS/T 38—1996)

GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分:石墨爐原子吸收光譜法(代替 WS/T 20—1996)

GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分: 電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分:原子熒光光譜

GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分:石墨爐原子吸收光譜法(代替 WS/T 34—1996)

GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分:電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分:氣相色譜法

GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分:氣相色譜-質譜法

上述標準自2019年1月1日起施行,WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。

特此通告。

國家衛生健康委員會

2018年8月16日

5 前言

根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。

GBZ/T 317《血中鎘的測定》分爲兩個部分:

——第 1 部分:石墨爐原子吸收光譜法

——第 2 部分:電感耦合等離子體質譜法

本部分爲 GBZ/T 317 的第 2 部分。

本部分按照 GB/T 1.1—2009 給出的規則起草。

本部分主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所、廣東省職業病防治院、江蘇省疾病預防控制中心、山東省職業衛生職業病防治研究院。

本標準主要起草人:潘亞娟、丁春光、張愛華、董明、朱醇、劉德曄、許光。

6 標準正文

血中鎘的測定 第2部分:電感耦合等離子體質譜法

6.1 1 範圍

GBZ/T 317的本部分規定了測定血中鎘的電感耦合等離子體質譜法

本部分適用於職業接觸人員血中鎘及其化合物的測定。

6.2 2 規範性引用文件

下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。

GBZ/T 295 職業衛生生物監測方法 總則

6.3 3 原理

血液樣品(以下稱血樣)用 0.5 %硝酸/0.01 %曲拉通 X-100 混合液直接稀釋,以銠(Rh,10.0 µg/L)作爲內標,用電感耦合等離子體質譜法測定稀釋液中鎘的濃度。

6.4 4 儀器

4.1 採血用品:一次性採血針消毒棉籤、肝素鋰(鈉)真空採血管等。

4.2 容量瓶:5 mL。

4.3 聚乙烯離心管:15 mL。

4.4 旋渦混合器。

4.5 微量移液器:量程爲 100 µL~1000 µL。

4.6 電感耦合等離子體質譜聯用儀:配自動進樣器。

儀器操作參考條件:

——冷卻氣流速:12.5 L/min;

——輔助氣流速:0.70 L/min;

——霧化氣流速:0.88 L/min;

——蠕動泵速:30 r/min;

——霧化器溫度:3 ℃。

注:提供以上條件是爲方便標準使用者,如條件變更,應達到同等效果。

6.5 5 試劑

5.1 去離子水

5.2 硝酸,優級純,ρ20=1.42 g/mL;硝酸溶液,0.2 %(體積分數)。

5.3 0.5 %硝酸/0.01 %曲拉通 X-100 混合溶液

5.4 肝素抗凝牛血,-20 ℃保存,用時放至室溫搖勻。也可採用肝素抗凝羊血等。本底鎘含量應低於0.2 µg/L。

5.5 標準溶液:採用國家認可的鎘、銠單元素標準溶液

6.6 6 樣品的採集、運輸和保存

6.1 環境條件:採血場所應乾淨、整潔,無鎘污染源。

6.2 人員要求:經過嚴格培訓並熟悉採血過程,佩戴無粉乳膠手套。

6.3 樣品採集:依次用 0.2 %硝酸溶液去離子水清潔取血部位皮膚,血樣的採集應大於 2 mL,並立即搖勻,防止血液中有凝塊形成。必要時採集雙份樣品,一份作爲備份樣品

6.4 樣品空白隨機抽取與樣品採集同批號採血容器 2 份,用同批採血針抽取 2.0 mL 水置於採血管中,作爲樣品空白

6.5 樣品運輸:將採集後的樣品樣品空白置於清潔容器中冷藏運輸。

6.6 樣品保存樣品在-20 ℃下可保存半年。

6.7 7 分析步驟

6.7.1 7.1 血鎘標準系列的配製

用 0.5 %硝酸溶液將鎘單元素標準溶液稀釋成 1.0 µg/mL 鎘標準應用液,再配成濃度爲 0.0 µg/L、0.1 µg/L、1.0 µg/L、10.0 µg/L、100.0 µg/L 鎘標準溶液系列(介質爲 0.5 %硝酸溶液)。

6.7.2 7.2 血鎘樣品樣品空白的預處理

將冷凍血樣或樣品空白取出,恢復到實驗室溫度。充分振搖混勻,取出0.50 mL,置於15 mL聚乙烯離心管內,加入4.50 mL0.5 %硝酸/0.01 %曲拉通X-100混合溶液,搖勻待測。同時作試劑空白,同樣品處理。

6.7.3 7.3 血鎘標準溶液系列、樣品樣品空白的測定

7.3.1 血鎘標準溶液系列的測定:將 ICP-MS 調整到最佳測定狀態,測定各標準溶液,每個濃度重複測定 2 次。以計數值(扣除試劑空白)對相應的鎘濃度(µg/L)繪製工作曲線或計算迴歸方程。

7.3.2 樣品樣品空白的測定:用測定工作系列的操作條件測定樣品樣品空白,計數值扣除試劑空白後,由標準曲線或迴歸方程計算鎘的濃度(µg/L)。

6.7.4 7.4 檢測過程質量控制

7.4.1 空白測定結果應小於檢出限。當檢測結果大於檢出限時,表明樣品在採集、運輸和存儲過程中受到污染,批量樣品應作廢。

7.4.2 血樣檢測前應同時測定高低兩個水平的血鎘質量控制樣品,該質量控制樣品的處理與樣品處理應同批進行。在測定血鎘標準溶液系列並繪製標準曲線後,先測定質量控制樣品,如質量控制樣品的測定結果落在給定範圍內,可進行樣品測定。每測定 10 個樣品後應重複測定質量控制樣品。當測定結果超出給定範圍時,應將前 10 個樣品重新測定。

6.8 8 計算

按式(1)計算血樣中鎘的濃度:

C = F×C0………………………………………………………………… (1)

式中:

C —血中鎘的濃度,單位爲微克每升(µg/L);

F —樣品稀釋倍數(本法中爲10);

C0—由標準曲線或迴歸方程計算得的血樣中鎘的濃度,單位爲微克每升(µg/L)。

6.9 9 說明

9.1 本法的檢出限爲 0.08 µg/L,定量下限爲 0.30 µg/L;測定範圍爲 0.30 µg/L~1000.00 µg/L(以血樣 10 倍稀釋計)。相對標準偏差範圍爲 2.60 %~8.70 % (n=6)。

9.2 真空採血管、聚乙烯離心管和微量取液器吸頭等一次性使用的用品也應經本底抽檢合格方可使用,每個批號抽樣量不得小於 10 支。容量瓶等用品需經 1︰1 的硝酸溶液浸泡過夜,依次用自來水、去離子水清洗,並採用加入 0.5 %硝酸溶液作爲待測液的方法進行本底檢測檢測結果應小於檢出限

9.3 採血管不能使用 EDTA 抗凝管。

9.4 檢測過程的質量控制應按照 GBZ/T 295 的要求進行。

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