1 拼音
huà zhuāng pǐn zhōng jiān běn èr fēn de jiǎn cè fāng fǎ
《化妝品中間苯二酚的檢測方法》由國家食品藥品監督管理局於2012年1月18日國食藥監保化[2012]13號發佈。
3 2 方法提要
樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測器檢測，根據峯面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對間苯二酚的檢出限爲0.001 μg，定量下限爲0.003 mg；取樣品0.25 g，則檢出濃度爲16 mg/g，最低定量濃度爲45 mg/g。
4 3 試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均爲分析純，水爲一級實驗用水。以下操作均在避光條件下進行。
3.1 間苯二酚，純度＞99.0%。
3.2 甲醇，色譜純。
3.4 間苯二酚標準儲備液（ρ= 0.5 g/L）：稱取間苯二酚0.025 g，精確到0.0001 g，置於50 mL棕色容量瓶中，加入甲醇水溶液（3.3）溶解並定容至50 mL，即得質量濃度爲0.5mg/mL的間苯二酚標準儲備溶液。避光保存，5日內穩定。
3.5 系列濃度間苯二酚標準溶液：配製質量濃度分別爲1 μg/mL、10 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的系列間苯二酚標準工作溶液。
6 5 測定步驟
5.1 樣品處理
稱取試樣0.25 g，精確至0.001 g，置於25 mL具塞比色管中，加入甲醇水溶液（3.3）20 mL，渦旋60s分散均勻，超聲（功率：400W）提取15 min，冷卻到室溫後，用甲醇水溶液（3.3）定容至25 mL刻度線，渦旋振盪搖勻，混液過0.45 mm有機系濾膜，濾液可根據需要用甲醇水溶液（3.3）進行稀釋，保存於2mL棕色進樣瓶中作爲待測樣液，備用。避光保存，5日內穩定。
5.2 色譜條件
色譜柱：C18柱，250 mm×4.6 mm，5 mm；或等效色譜柱；
流動相：甲醇 + 水（20 + 80）；
流速：1.0 mL/min；
檢測波長：274 nm；
柱溫：25 ℃；
進樣量：20 mL。
5.3 測定
在5.2色譜條件下，取系列濃度的標準溶液（3.5）分別進樣，進行色譜分析，以系列標準溶液濃度爲橫座標，峯面積爲縱座標，進行線性迴歸，建立標準曲線，得到迴歸方程。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峯面積，代入迴歸方程計算間苯二酚的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中間苯二酚的含量。
5.4 平行實驗
