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食品中有機磷農藥殘留量的測定——試驗前提取和淨化
...磷農藥殘留量測定前的提取和淨化。 1 試劑 1.1二氯甲烷。 1.2無水硫酸鈉。 1.35%硫酸鈉溶液。 1.4 丙酮。 1.5 中性氧化鋁:層析用,經300℃活化4h後備用。 1.6 活性炭:稱取20g活性炭用3N鹽酸浸泡過夜...
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拉氧頭孢鈉中殘留有機溶劑的檢測
...空溫度:80℃。結果建立的檢測方法能夠有效分離甲醇、二氯甲烷、異丙醇和乙酸乙酯4種有機溶劑,拉氧頭孢鈉中2個殘留有機溶劑的色譜峯,經GC-MS分別確認爲甲醇和二氯甲烷色譜峯。結論建立的方法更能有效、準確地檢測拉氧...
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食品中有機磷農藥殘留量的測定方法
...的峯高相比,計算出樣品相當的含量。 2試劑 2.1二氯甲烷。 2.2無水硫酸鈉。 2.35%硫酸鈉溶液。 2.4丙酮。 2.5中性氧化鋁:層析用,經300℃活化4h後備用。 2.6活性炭:稱取20g活性炭用3N鹽酸浸泡過夜,抽濾...
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頂空氣相色譜法測定鹽酸頭孢唑蘭中有機溶劑殘留量
【摘要】目的建立鹽酸頭孢唑蘭原料藥中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷有機溶劑殘留量測定方法。方法採用頂空氣相色譜法測定。結果待測物均能得到很好的分離,峯面積與濃度呈良好的線性關係,精密度良好。結論該法可用於鹽酸...
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恩曲他濱原料藥中殘留溶劑檢測方法的研究
...大於15,符合藥典的一般要求。22線性試驗取甲醇、二氯甲烷、吡啶適量,精密稱定,分別置量瓶中,用1-甲基-2吡咯烷酮稀釋製成一系列線性溶液,照上述色譜條件分別進行測定,結果表明:甲醇、二氯甲烷、吡啶分別在濃...
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特殊燒傷(二氯甲烷)治療1例
【關鍵詞】燒傷患者,男,22歲。工作時被熱二氯甲烷(溫度約80℃)泄露噴濺於雙眼、右上肢等部位,傷後2h用水沖洗創面,並在附近診所輸液(藥名不詳),因患者呼吸困難,傷後10h收入本院。查體:患者瞼結膜充血水腫,睜眼...
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毛細管氣相色譜法測定吡喹酮中5種有機溶劑殘留量
...ⅩⅢ、IPⅢ均有收載。由於生產工藝接觸到乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯等5種溶劑,故對此5種溶劑的殘留量加以檢測有利於產品質量的提高,對改進生產工藝也有指導作用。本文采用毛細管氣相色譜法同時對此5種殘留...
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分光光度法測定維C銀翹片中馬來酸氯苯那敏的含量均勻度
...批號:200305)。(3)試劑:鋅試劑、無水醋酸鈉、冰醋酸、二氯甲烷。(4)樣品:維C銀翹片,市場流通藥品。2方法與結果2.1試劑與對照品溶液的配製(1)pH4.5醋酸鹽緩衝液:稱取無水醋酸鈉11g,置1000ml量瓶中,加冰醋酸10ml,再加蒸餾...
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毛細管氣相色譜法測定頭孢替坦二鈉中的殘留溶劑
...。根據本品的合成工藝,可能存在的殘留溶劑爲異丙醇、二氯甲烷、吡啶、甲醇、乙酸乙酯、丁酮、乙醇與四氫呋喃。根據《中國藥典》[1]和ICH[2]中對殘留溶劑的有關規定,本文采用頂空氣相色譜法,建立了頭孢替坦二鈉中...
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頂空氣相色譜法測定溴芬酸鈉有機溶劑殘留量
【摘要】目的建立溴芬酸鈉原料中二氯甲烷、甲苯、1,2-二甲氧基乙烷、乙酸乙酯、乙醇殘留量測定方法。方法採用頂空氣相色譜法測定。結果待測物均能得到很好的分離,峯面積與濃度呈良好線性關係,精密度良好。結論該方...
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毛細管氣相色譜法測定頭孢替坦二鈉中的殘留溶劑
...。根據本品的合成工藝,可能存在的殘留溶劑爲異丙醇、二氯甲烷、吡啶、甲醇、乙酸乙酯、丁酮、乙醇與四氫呋喃。根據《中國藥典》[1]和ICH[2]中對殘留溶劑的有關規定,本文采用頂空氣相色譜法,建立了頭孢替坦二鈉中...
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HPLC法測定前列腺素E2凝膠劑的含量
...。乙腈爲色譜純,三乙胺、高氯酸、四硼酸鈉、冰醋酸及二氯甲烷均爲分析純,水爲去離子重蒸水。2 色譜條件色譜柱:HypersilODS(5μm,4mm×125mm);流動相:乙腈-水-三乙胺(45∶55∶1),用高氯酸調節pH4.0;流速:1mL.min-1;檢測...
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HPLC法測定前列腺素E2凝膠劑的含量
...。乙腈爲色譜純,三乙胺、高氯酸、四硼酸鈉、冰醋酸及二氯甲烷均爲分析純,水爲去離子重蒸水。2 色譜條件色譜柱:HypersilODS(5μm,4mm×125mm);流動相:乙腈-水-三乙胺(45∶55∶1),用高氯酸調節pH4.0;流速:1mL.min-1;檢測...
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茚地普隆的合成工藝改進
...,有橙黃色固體析出,得粗產品170g,研碎,用400ml乙醚:二氯甲烷=10:1的溶液洗2次,得桔黃色固體168.7g,產率93%mp:115.0~116.4℃,LC-MS(ESI):m/z182.2(M+H)+。1HNMRδ2.93(s,3H),3.16(s,3H),5.63(d,J=12.6Hz,2H),7.08(q,1H),7.48(q,1H),7.64(q,1H),7.85(d,J=12.0Hz...
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斑蝥素乳膏
...中乾燥至恆重的斑蝥技素對照品約25mg,置25ml量瓶中,加二氯甲烷使溶解,並稀釋至刻度,搖勻。精密量取2mL,置10ml瓶中,加二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液的製備精密稱取適量(約相當於斑螫素2mg〕置50ml燒杯...
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出口肉類中稻瘟淨殘留量檢驗方法
...定方法 3.1方法提要 以乙腈提取試樣中稻瘟淨,經二氯甲烷液液分配,中性氧化鋁柱淨化。用配有火焰光 度檢測器的氣相色譜儀測定,外標法定量。 3.2試劑和材料 3.2.1乙腈:分析純,用二氯甲烷飽和。 3.2.2二氯...
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長春花生物鹼的利用與開發研究
...的形式溶於水中,合併浸提液,用氨水調節pH至鹼性,用二氯甲烷提取,合併二氯甲烷萃取液,回收二氯甲烷,得到粗總鹼,進一步純化可將粗總鹼用二氯甲烷溶解,用pH4~5的酸水萃取3次,合併酸水層,用濃氨水調pH至近中性,...
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GC法測定富馬酸盧帕他定有機溶劑殘留量
...富馬酸盧帕他定原料可能存在的甲醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷與三氯甲烷等5種有機溶劑進行了檢測。在本文色譜條件下,以上溶劑可得到良好分離。該法快速,準確,分離度良好,靈敏度高,精密度良好,可用於富馬酸盧...
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米非司酮
...:本品爲淡黃色結晶性粉末,無臭,無味。本品在甲醇或二氯甲烷中易溶,在乙醇或醋酸乙酯中溶解,在水中幾乎不溶。熔點本品的熔點爲192-196℃(中國藥典1990年版二部附錄15頁)。比旋度取本品,精密稱定,加二氯甲烷製成...
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香丹注射液的指紋圖譜研究
...譜分析供試品溶液的製備:準確量取香丹注射液10mL,加10mL二氯甲烷萃取3次,合併萃取液,自然揮幹至一定質量濃度,加1mL六甲基苯內標溶液於濃縮液中,自然揮幹到約0.5mL,作爲供試品溶液。2.2 液相色譜分析供試品溶液的製備:香丹注...
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香丹注射液的指紋譜研究
...譜分析供試品溶液的製備:準確量取香丹注射液10mL,加10mL二氯甲烷萃取3次,合併萃取液,自然揮幹至一定質量濃度,加1mL六甲基苯內標溶液於濃縮液中,自然揮幹到約0.5mL,作爲供試品溶液。 2.2液相色譜分析供試品溶液的製備:香丹...
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高效液相色譜分離牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和雙烯雌酚
...strol,Dr.EhrenstorferGmbH,99.5%),甲醇和乙腈(Fisher,HPLC級);二氯甲烷、甲醇(分析純);C18填料(Phenomenex);N丙基乙二胺(PSA)填料(Varian);Florisil填料(SUPELCO)。 2.2色譜條件 色譜柱XterraC18(250mm×4.6mm,5μm,Waters,USA)...
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固相萃取GC-MS/SIM測水中有機氯農藥的方法研究
.../min的速度通過小柱,富集後的小柱先用氮氣吹乾,再用二氯甲烷將吸附在小柱上的有機氯農藥洗脫下,濃縮後待用。在相同條件下分析標準物確定其SIM條件,每種農藥選擇一個定量離子,一個輔助定性離子,建立多點標準曲線...
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米非司酮
... 性狀:淡黃色結晶性粉末,無臭,無味。本品在甲醇或二氯甲烷中易溶,在乙醇或醋酸乙酯中溶解,在水中幾乎不溶。熔點本品的熔點爲192-196℃(中國藥典1990年版二部附錄15頁)。比旋度取本品,精密稱定,加二氯甲烷製成...
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出口禽肉中二甲硝咪唑殘留量檢驗方法
...測定方法 3.1方法提要 雞肉中二甲硝咪唑殘留量用二氯甲烷提取,用液-液分配法淨化。濃縮蒸乾後,加抗 蚜威(pirimicarb)內標溶液溶解殘渣,用配有氮磷檢測器的氣相色譜儀作定量測定。 3.2試劑和材料 所用試劑除...
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格列喹酮片
...大吸收。(2)精密稱取格列喹酮對照品適量,加甲醇一二氯甲烷(1∶1)製成每ml含IUmg的溶液,作爲對照品溶液;取“有關物質”項下的供試品溶液,照薄層色譜法(中國藥典1990年版二部附錄30頁)試驗,吸取上述兩種溶液各10...
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血漿中單硝酸異山梨酯的高效液相色譜法測定
...血漿中單硝酸異山梨酯濃度。方法:採用硅膠分析柱,以二氯甲烷-正己烷-乙腈-甲醇(92∶4∶1.5∶2.5)爲流動相,卡馬西平作內標。樣品在鹼性條件下用二氯甲烷萃取濃集後進樣,234nm波長下檢測,按內標法定量。結果:標準曲線在25~16...
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氣相色譜法測定聚氯乙烯中的八種增塑劑
...京科捷氣相色譜儀GC5890F,配氫火焰離子化檢測器(FID)。 二氯甲烷:分析純。鄰苯二甲酸酯標準物質 1.2色譜分析條件 專用色譜柱;程序升溫:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃(1min)20℃/min300℃(3min)。檢測器溫度:340℃,進樣口溫度:320℃;氣體...
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加速溶劑提取凝膠滲透色譜淨化氣相色譜質譜快速測定玉米中多環芳烴
...加速溶劑萃取法(ASE)對玉米樣品進行提取,提取溶劑爲二氯甲烷,萃取池中依次加入3g中性氧化鋁吸附劑和10g待測樣品,提取的同時能夠在線淨化除去小分子雜質。收集的提取液進一步用凝膠滲透色譜(GPC)除去樣品中大分子...
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香丹注射液指紋圖譜
...分析供試品溶液的製備:準確量取香丹注射液10mL,加10mL二氯甲烷萃取3次,合併萃取液,自然揮幹至一定質量濃度,加1mL六甲基苯內標溶液於濃縮液中,自然揮幹到約0.5mL,作爲供試品溶液。2.2 液相色譜分析供試品溶液的製備:...