1 拼音
WS/T 29—1996 niào zhōng shēn de qīng huà wù fā shēng -huǒ yàn yuán zǐ xī shōu guāng pǔ cè dìng fāng fǎ
2 英文參考
Urine—Determination of arsenic—Hydride generation-flame atomic absorption spectrometry
中華人民共和國衛生行業標準 WS/T 29—1996《尿中砷的氫化物發生-火焰原子吸收光譜測定方法》(Urine—Determination of arsenic—Hydride generation-flame atomic absorption spectrometry)由中華人民共和國衛生部於1996年10月14日發佈,自1997年05月01日起實施。
6 4 試劑
4.2 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,超純。
4.3 硫酸,ρ20=1.84 g/mL,高純。
4.4 高氯酸,ρ20=1.75 g/mL,高純。
4.5 鹽酸,ρ20=1.19 g/mL,高純。
4.6 氫氧化鈉(NaOH),高純。
4.8 三氧化二砷(As2O3),高純。
4.10 氫氧化鈉溶液:稱取1g氫氧化鈉(4.6)溶解後,加水(4.1)至100 mL。
4.11 還原劑:稱取3g硼氫化鈉(4.7),溶解於氫氧化鈉溶液(4.10)中,加至100 mL。
4.12 混合酸:硝酸(4.2)+硫酸(4.3)+高氯酸(4.4)=3+1+1。
4.13 砷標準溶液:稱取1.3200 g三氧化二砷(4.8),溶解於50 mL鹽酸(4.5)中,用水(4.1)稀釋至1000 mL.混勻。此溶液爲1 mL=1000μg砷標準儲備液。臨用前,用此溶液逐級稀釋成1 mL =1.00μg砷標準應用液。
4.14 質控樣:用標準尿樣、加標的模擬尿、接觸者混合尿、加標的正常人混合尿作質控樣。
8 6 分析步驟
8.1 6.1 儀器操作條件
參照下列儀器操作條件,將原子吸收分光光度計調節到最佳測定狀態。
波長 193.7 nm
乙炔流量 2.5 L/min
狹縫 0.7 nm
氬氣流量 1.1 L/min
燈功率 8W
空氣流量 11.5 L/min
8.2 6.2 樣品處理
取5 mL尿樣於三角燒瓶中,加入1 mL混合酸,置電熱板上,在較低溫度下加熱消化(必要時加少量硝酸防止炭化)至冒盡白煙,溶液無色爲止,不得蒸乾。冷卻後,用水溶解,定量轉移到25 mL容量瓶(3.6)中,加水到刻度,混勻。
8.3 6.3 空白試驗
取5 mL水代替尿樣,按6.2條步驟處理,然後再按6.5條進行測定。
8.4 6.4 標準曲線的繪製
取6個三角燒瓶(3.7),按下表配製標準管。
尿砷標準管的配製
管 號 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
砷標準溶液(4.13),mL | 0 | 0.05 | 0.10 | 0.20 | 0.30 | 0.40 |
正常人混合尿.mL | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
砷含量.mg/l. | 0 | 0.010 | 0.020 | 0.040 | 0.060 | 0.080 |
按6.2條步驟進行處理,然後再按6.5條進行測定。以加入標準的砷含量爲橫座標,測得的峯高值
減去零號管的峯高值後作爲縱座標,繪製標準曲線。
8.5 6.5 樣品測定
取5 mL經消化處理的樣品(6.2)於氫化物發生系統的反應瓶中,加20 mL鹽酸溶液(4.9),置氫化物發生系統上,自動加入硼氫化鈉溶液(4.11),產生砷化氫,用氬氣輸送到乙烴-空氣火焰上的石英管中,按儀器操作條件(6.1)測定。將測得的吸收峯高值減去空白(6.3)吸收峯高值後,由標準曲線查得尿樣中砷的濃度。在測定前後,以及每測定10個樣品後,測定一次質控樣。
10 8 說明
8.1 本法的最低檢測濃度0.002 mg/L.尿樣測定精密度7.0%~9.1%(n=6).尿樣加標回收率97.5%~113.6%(加標濃度0.020~0.080 mg/L)。
8.2 採樣問題,職業接觸者砷的排出很快,尿樣採集時間可以在班末。必須離開作業場所,脫掉工作服,搞好個人衛生後採集尿樣,以避免污染。尿樣不需加任何保存劑.4C下至少可保存14天。
8.3 影響測定的因素,氫化物發生的條件可根據不同儀器生產廠家的規定。輸送氣可以用氮氣代替氬氣。鹽酸溶液(4.9)和還原劑(4.11)的濃度對氫化反應的影響很大,同一批樣品要嚴格控制一致。
8.4 共存物的干擾及去除.1倍量以上的Se4+,10倍量以上的Cr6+有明顯負干擾。但一般尿樣中干擾元素的含量均未達到干擾水平,用尿樣加標製備的標準曲線足以消除可能存在的干擾。
8.5 尿樣含砷量超出測定範圍,可將樣品液(6.2)增加稀釋度測定,然後再乘上稀釋倍數。
8.6 質控樣如使用標準尿樣或加標的模擬尿時可考察準確度和精密度。如使用接觸者尿或加標的正常尿時可考察精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿中的大量成分。