1 拼音
GBZ/T 300.143—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 143bù fēn :duì xiāo jī běn àn
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.143—2017 部分代替GBZ/T 160.72—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第143部分:對硝基苯胺》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 143: p-Nitroaniline)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日《關於發佈〈工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則〉等96項推薦性國家職業衛生標準的通告》(國衛通〔2017〕24號)發佈,2018年05月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準的通告
國衛通〔2017〕24號
現發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準,編號和名稱如下:
上述標準自2018年5 月1日起施行,被代替的標準同時廢止。
特此通告。
編號 | 標準名稱 | 代替標準 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | ||
2 | GBZ/T 300.2—2017 | GBZ/T 160.1—2004 | |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | GBZ/T 160.2—2004 | |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | GBZ/T 160.3—2004 | |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | GBZ/T 160.4—2004 | |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | GBZ/T 160.5—2004 | |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | GBZ/T 160.6—2004 | |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | ||
9 | GBZ/T 300.9—2017 | GBZ/T 160.7—2004 | |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | GBZ/T 160.8—2004 | |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | GBZ/T 160.9—2004 | |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | GBZ/T 160.83—2007 | |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | GBZ/T 160.10—2004 | |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | GBZ/T 160.12-2004 | |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | GBZ/T 160.13-2004 | |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | GBZ/T 160.14-2004 | |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | GBZ/T 160.15—2004 | |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | GBZ/T 160.17—2004 | |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | GBZ/T 160.18—2004 | |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | GBZ/T 160.19—2004 | |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | GBZ/T 160.20—2004 | |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | GBZ/T 160.21—2004 | |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | GBZ/T 160.22—2004 | |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | ||
25 | GBZ/T 300.28—2017 | GBZ/T 160.23-2004 | |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | GBZ/T 160.24-2004 | |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | GBZ/T 160.84—2007 | |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | GBZ/T 160.25—2004 | |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | GBZ/T 160.26—2004 | |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | ||
31 | GBZ/T 300.34—2017 | ||
32 | GBZ/T 300.35—2017 | GBZ/T 160.27—2004 | |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | GBZ/T 160.28—2004 | |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | GBZ/T 160.29—2004 | |
36 | GBZ/T300.45—2017 | GBZ/T 160.30—2004 | |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | ||
38 | GBZ/T 300.47—2017 | GBZ/T 160.31-2004 | |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | GBZ/T 160.32-2004 | |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | ||
42 | GBZ/T 300.53—2017 | GBZ/T 160.34—2004 | |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | GBZ/T 160.35—2004 | |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | GBZ/T 160.85—2007 | |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | ||
46 | GBZ/T 300.60—2017 | GBZ/T 160.38—2007 | |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | GBZ/T 160.39—2007 | |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | GBZ/T 160.40—2004 | |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | ||
50 | GBZ/T 300.65—2017 | GBZ/T 160.41—2004 | |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | GBZ/T 160.42—2007 | |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | ||
53 | GBZ/T 300.69—2017 | GBZ/T 160.43—2004 | |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | GBZ/T 160.45—2007 | |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | ||
56 | GBZ/T 300.78—2017 | GBZ/T 160.46—2004 | |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | ||
58 | GBZ/T 300.81—2017 | GBZ/T 160.47-2004 | |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | ||
60 | GBZ/T 300.83—2017 | ||
61 | GBZ/T 300.84—2017 | GBZ/T 160.48—2004 | |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | ||
63 | GBZ/T 300.86—2017 | ||
64 | GBZ/T 300.88—2017 | ||
65 | GBZ/T 300.93—2017 | GBZ/T 160.51—2007 | |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | GBZ/T 160.82—2007 | |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | GBZ/T 160.54—2007 | |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | ||
69 | GBZ/T 300.103—2017 | GBZ/T 160.55—2007 | |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | ||
71 | GBZ/T 300.110—2017 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 | |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | GBZ/T 160.59—2004 | |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | ||
74 | GBZ/T 300.115—2017 | ||
75 | GBZ/T 300.118—2017 | GBZ/T 160.60—2004 | |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | GBZ/T 160.63—2007 | |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | ||
78 | GBZ/T 300.127—2017 | GBZ/T 160.64—2004 | |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | GBZ/T 160.65—2004 | |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | GBZ/T 160.66—2004 | |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | GBZ/T 160.67—2004 | |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | GBZ/T 160.68—2007 | |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | ||
84 | GBZ/T 300.136—2017 | GBZ/T 160.69-2004 | |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | ||
86 | GBZ/T 300.139—2017 | GBZ/T 160.70—2004 | |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | GBZ/T 160.71—2004 | |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | GBZ/T 160.72—2004 | |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | ||
90 | GBZ/T 300.146—2017 | GBZ/T 160.74—2004 | |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | GBZ/T 160.76—2004 | |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | ||
93 | GBZ/T 300.151—2017 | ||
94 | GBZ/T 300.153—2017 | ||
95 | GBZ/T 300.159—2017 | GBZ/T 160.80—2004 | |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | GBZ/T 160.81—2004 |
國家衛生計生委2017年11月9日
5 前言
本部分爲GBZ/T 300的第143部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分由GBZ/T 160.72—2004《工作場所空氣有毒物質測定 芳香族胺類化合物》中分出,單獨成爲本部分,並做了如下主要修改:
——修改了標準名稱;
——增加了待測物的基本信息;
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達;
本部分中的主要起草單位和主要起草人:
主要起草人:陳利平、葉能權、唐紅芳、劉丹華。
主要起草單位:天津市疾病預防控制中心。
主要起草人:李志華、劉黛莉。
主要起草單位:廣東省職業病防治院。
主要起草人:黃淑蓮、葉能權。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲:
——GB 16242-1996附錄A;
——WS/T 159-1999;
——GBZ/T 160.72—2004。
6 標準正文
6.1 1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中對硝基苯胺的溶劑解吸-氣相色譜法、高效液相色譜法和紫外分光光度法。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質的測定方法
6.3 3 對硝基苯胺的基本信息
6.4 4 對硝基苯胺的溶劑解吸-高效液相色譜法
6.4.1 4.1 原理
空氣中的蒸氣態對硝基苯胺用硅膠採集,甲醇解吸後進樣,經C18液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。
6.4.2 4.2 儀器
4.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg硅膠。
4.2.2 空氣採樣器,流量範圍OmL/min~500mL/min。
4.2.4 針頭式過濾器,有機相,濾料孔徑0.45μm。
4.2.5 微量注射器。
4.2.6 高效液相色譜儀,具紫外檢測器,測定波長250nm;儀器操作參考條件:
a) 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm,C18;
b) 柱溫:室溫;
c) 流動相:甲醇;
d) 流動相流量:0.7mL/min。
6.4.3 4.3 試劑
4.3.2 標準溶液:準確稱取一定量的對硝基苯胺,溶於甲醇,定量轉移入容量瓶中,並稀釋至刻度,此溶液爲標準貯備液。臨用前,用甲醇稀釋成20.0μg/mL對硝基苯胺溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣:在採樣點,用硅膠管以200mL/min流量採集15 min空氣樣品。
4.4.3 長時間採樣:在採樣點,用硅膠管以50mL/min流量採集1h~4h空氣樣品。
4.4.4 採樣後,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。
4.4.5 樣品空白:在採樣點,打開硅膠管兩端,並立即封閉,然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.4.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理:將前後段硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2.0mL甲醇,解吸30min。不時振搖,樣品溶液經針頭式過濾器過濾後供測定。
4.5.2 標準曲線的製備:取4支~7支容量瓶,用甲醇稀釋標準溶液成0.0μg/mL~20.0μg/mL濃度範圍的對硝基苯胺標準系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣5.0μ“L,分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對相應的對硝基苯胺濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中對硝基苯胺的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定範圍,用甲醇稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.4.6 4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將空氣採樣體積換算成標準採樣體積。
式中:
C——空氣中對硝基苯胺的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
c1、c2——測得的前後段樣品溶液中對硝基苯胺的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L);
D——解吸效率,%。
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.4.7 4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限爲1μg/mL,定量下限爲3.3μg/mL,定量測定範圍爲3.3μg/mL~20μg/mL;以採集3L空氣樣品計,最低檢出濃度爲0.7mg/m3,最低定量濃度爲2.3mg/m3;平均相對標準偏差<5%,穿透容量(200mg硅膠)爲22.2mg,平均解吸效率>95%。應測定每批硅膠管的解吸效率。
4.7.2 本法只適用於蒸氣態對硝基苯胺的測定。若空氣中存在氣溶膠態的對硝基苯胺時,應增加超細玻璃纖維濾紙採樣,用甲醇洗脫後,同本法測定。
6.5 5 對硝基苯胺的溶劑解吸-氣相色譜法
6.5.1 5.1 原理
空氣中的蒸氣態對硝基苯胺用硅膠採集,無水乙醇解吸後進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。
6.5.2 5.2 儀器
5.2.1 硅膠管:溶劑解吸型,內裝200mg/100mg硅膠。
5.2.2 空氣採樣器,流量範圍OmL/min~500mL/min。
5.2.4 微量注射器。
5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:
a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.25μm,HP-5;
b) 柱溫:初溫150℃,保持1min,以200C/min升溫至280℃,保持1min;
c) 氣化室溫度:300℃;
d) 檢測室溫度:320℃;
e) 載氣(氮)流量:1mL/min;
f) 分流比:10:1。
6.5.3 5.3 試劑
5.3.2 標準溶液:準確稱取一定量的對硝基苯胺,溶於無水乙醇,定量轉移入容量瓶中,並稀釋至刻度。此溶液爲標準貯備液。臨用前再用無水乙醇稀釋成150.0μg/mL對硝基苯胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.5.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存
5.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
5.4.2 短時間採樣:在採樣點,用硅膠管以200mL/min流量採集15min空氣樣品。
5.4.3 長時間採樣:在採樣點,用硅膠管以50mL/min流量採集1h~4h空氣樣品。
5.4.4 採樣後,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。
5.4.5 樣品空白:在採樣點,打開硅膠管兩端,並立即封閉,然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.5.5 5.5 分析步驟
5.5.1 樣品處理:將前後段硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL無水乙醇,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。
5.5.2 標準曲線的製備:取4支~7支容量瓶,用無水乙醇稀釋標準溶液成0.0μg/mL~150.0μg/mL濃度範圍的對硝基苯胺標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對相應的對硝基苯胺濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中對硝基苯胺的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定範圍,用無水乙醇稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.5.6 5.6 計算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
式中:
C——空氣中對硝基苯胺的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
c1、c2——測得的前後段樣品溶液中對硝基苯胺的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L);
D——解吸效率,%。
5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.5.7 5.7 說明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限爲0.7μg/mL,定量下限爲2.3μg/mL,定量測定範圍爲2.3μg/mL~150μg/mL;以採集3L空氣樣品計,最低檢出濃度爲0.2mg/m3,最低定量濃度爲0.7mg/m3;相對標準偏差爲4.8%~9.5%,穿透容量(200mg硅膠)爲22.2mg,平均解吸效率>95%。應測定每批硅膠管的解吸效率。
5.7.2 本法只適用於蒸氣態對硝基苯胺的測定;若空氣中存在氣溶膠態的對硝基苯胺時,應增加超細玻璃纖維濾紙採樣,用無水乙醇洗脫後,同本法測定。
5.7.3 本法也可採用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恆溫測定或程序升溫測定。
5.7.4 本法的色譜分離圖見圖1。由圖可見,對硝基苯胺峯形良好,與溶劑峯完全分離;乙醇、苯胺、二甲基苯胺、對硝基氯苯、對硝基苯胺先後出峯,且各峯分離良好,說明此法中3種可能共存的化學物質不干擾測定。
說明:
1——無水乙醇;
2——苯胺;
3——二甲基苯胺;
5——對硝基苯胺。
圖1 色譜分離圖
6.6 6 對硝基苯胺的溶劑解吸一紫外分光光度法
6.6.1 6.1 原理
空氣中的蒸氣態對硝基苯胺用硅膠採集,乙醇解吸後,用紫外分光光度計在372nm波長下測定吸光度,進行定量。
6.6.2 6.2 儀器
6.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg硅膠。
6.2.2 空氣採樣器,流量範圍OmL/min~500mL/min。
6.2.3 具塞試管,5mL。
6.2.4 紫外分光光度計,具1cm石英比色杯。
6.6.3 6.3 試劑
6.3.2 標準溶液:準確稱取一定量的對硝基苯胺,溶於乙醇,定量轉移入容量瓶中,加乙醇至刻度,此溶液爲標準貯備液。臨用前,用乙醇稀釋成10.0μg/mL對硝基苯胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.6.4 6.4 樣品的採集、運輸和保存
6.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
6.4.2 短時間採樣:在採樣點,用硅膠管兩端以200mL/min流量採集15min空氣樣品。
6.4.3 長時間採樣:在採樣點,用硅膠管兩端以50mL/min流量採集1h~4h空氣樣品。
6.4.4 採樣後,立即密封硅膠管的兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。
6.4.5 樣品空白:在採樣點,打開硅膠管兩端,並立即封閉,然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.6.5 6.5 分析步驟
6.5.1 樣品處理:將前後段硅膠分別倒入兩支具塞試管中,各加入4.0mL乙醇,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。
6.5.2 標準曲線的製備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0mL~4.0mL標準溶液,各加乙醇至4.0mL,配成0.0μg/mL~10.0μg/mL濃度範圍的對硝基苯胺標準系列。搖勻後,用紫外分光光度計於372nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的對硝基苯胺濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中對硝基苯胺的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定範圍,用乙醇稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.6.6 6.6 計算
6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
式中:
C——空氣中對硝基苯胺的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
c1、c2——測得的前後段樣品溶液中對硝基苯胺的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L);
D——解吸效率,%。
6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.6.7 6.7 說明
6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲0.2μg/mL,定量測定範圍爲0.2μg/mL~10μg/mL;以採集3L空氣樣品計,最低定量濃度爲0.3mg/m3;相對標準偏差爲1.9%~3.5%,穿透容量(200mg硅膠)爲22.2mg,解吸效率爲92.7%~102.4%。應測定每批硅膠管的解吸效率。
6.7.3 本法只適用於蒸氣態對硝基苯胺的測定;若空氣中存在氣溶膠態的對硝基苯胺時,應增加超細玻璃纖維濾紙採樣,用95%(體積分數)乙醇洗脫後,同本法測定。