1 拼音
GBZ/T 300.126—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 126bù fēn :liú suān èr jiǎ zhǐ hé sān jiǎ běn lín suān zhǐ
2 英文參考
Determination of toxic substances in workplace air—Part 126: Dimethyl sulfate and tricresyl phosphate
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.126—2017 部分代替GBZ/T 160.63—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 126: Dimethyl sulfate and tricresyl phosphate)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日《關於發佈〈工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則〉等96項推薦性國家職業衛生標準的通告》(國衛通〔2017〕24號)發佈,2018年05月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準的通告
國衛通〔2017〕24號
現發佈《工作場所空氣有毒物質測定 第1部分:總則》等96項推薦性國家職業衛生標準,編號和名稱如下:
上述標準自2018年5 月1日起施行,被代替的標準同時廢止。
特此通告。
編號 | 標準名稱 | 代替標準 | |
1 | GBZ/T 300.1—2017 | ||
2 | GBZ/T 300.2—2017 | GBZ/T 160.1—2004 | |
3 | GBZ/T 300.3—2017 | GBZ/T 160.2—2004 | |
4 | GBZ/T 300.4—2017 | GBZ/T 160.3—2004 | |
5 | GBZ/T 300.5—2017 | GBZ/T 160.4—2004 | |
6 | GBZ/T 300.6—2017 | GBZ/T 160.5—2004 | |
7 | GBZ/T 300.7—2017 | GBZ/T 160.6—2004 | |
8 | GBZ/T 300.8—2017 | ||
9 | GBZ/T 300.9—2017 | GBZ/T 160.7—2004 | |
10 | GBZ/T 300.10—2017 | GBZ/T 160.8—2004 | |
11 | GBZ/T 300.11—2017 | GBZ/T 160.9—2004 | |
12 | GBZ/T 300.13—2017 | GBZ/T 160.83—2007 | |
13 | GBZ/T 300.15—2017 | GBZ/T 160.10—2004 | |
14 | GBZ/T 300.16—2017 | GBZ/T 160.12-2004 | |
15 | GBZ/T 300.17—2017 | GBZ/T 160.13-2004 | |
16 | GBZ/T 300.18—2017 | GBZ/T 160.14-2004 | |
17 | GBZ/T 300.19—2017 | GBZ/T 160.15—2004 | |
18 | GBZ/T 300.21—2017 | GBZ/T 160.17—2004 | |
19 | GBZ/T 300.22—2017 | GBZ/T 160.18—2004 | |
20 | GBZ/T 300.23—2017 | GBZ/T 160.19—2004 | |
21 | GBZ/T 300.24—2017 | GBZ/T 160.20—2004 | |
22 | GBZ/T 300.25—2017 | GBZ/T 160.21—2004 | |
23 | GBZ/T 300.26—2017 | GBZ/T 160.22—2004 | |
24 | GBZ/T 300.27—2017 | ||
25 | GBZ/T 300.28—2017 | GBZ/T 160.23-2004 | |
26 | GBZ/T 300.29—2017 | GBZ/T 160.24-2004 | |
27 | GBZ/T 300.30—2017 | GBZ/T 160.84—2007 | |
28 | GBZ/T 300.31—2017 | GBZ/T 160.25—2004 | |
29 | GBZ/T 300.32—2017 | GBZ/T 160.26—2004 | |
30 | GBZ/T 300.33—2017 | ||
31 | GBZ/T 300.34—2017 | ||
32 | GBZ/T 300.35—2017 | GBZ/T 160.27—2004 | |
33 | GBZ/T 300.37—2017 | GBZ/T 160.28—2004 | |
34 | GBZ/T 300.38—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
35 | GBZ/T 300.43—2017 | GBZ/T 160.29—2004 | |
36 | GBZ/T300.45—2017 | GBZ/T 160.30—2004 | |
37 | GBZ/T 300.46—2017 | ||
38 | GBZ/T 300.47—2017 | GBZ/T 160.31-2004 | |
39 | GBZ/T 300.48—2017 | GBZ/T 160.32-2004 | |
40 | GBZ/T 300.51—2017 | GBZ/T 160.33—2004 | |
41 | GBZ/T 300.52—2017 | ||
42 | GBZ/T 300.53—2017 | GBZ/T 160.34—2004 | |
43 | GBZ/T 300.54—2017 | GBZ/T 160.35—2004 | |
44 | GBZ/T 300.58—2017 | GBZ/T 160.85—2007 | |
45 | GBZ/T 300.59—2017 | ||
46 | GBZ/T 300.60—2017 | GBZ/T 160.38—2007 | |
47 | GBZ/T 300.61—2017 | GBZ/T 160.39—2007 | |
48 | GBZ/T 300.62—2017 | GBZ/T 160.40—2004 | |
49 | GBZ/T 300.64—2017 | ||
50 | GBZ/T 300.65—2017 | GBZ/T 160.41—2004 | |
51 | GBZ/T 300.66—2017 | GBZ/T 160.42—2007 | |
52 | GBZ/T 300.68—2017 | ||
53 | GBZ/T 300.69—2017 | GBZ/T 160.43—2004 | |
54 | GBZ/T 300.73—2017 | GBZ/T 160.45—2007 | |
55 | GBZ/T 300.77—2017 | ||
56 | GBZ/T 300.78—2017 | GBZ/T 160.46—2004 | |
57 | GBZ/T 300.80—2017 | ||
58 | GBZ/T 300.81—2017 | GBZ/T 160.47-2004 | |
59 | GBZ/T 300.82—2017 | ||
60 | GBZ/T 300.83—2017 | ||
61 | GBZ/T 300.84—2017 | GBZ/T 160.48—2004 | |
62 | GBZ/T 300.85—2017 | ||
63 | GBZ/T 300.86—2017 | ||
64 | GBZ/T 300.88—2017 | ||
65 | GBZ/T 300.93—2017 | GBZ/T 160.51—2007 | |
66 | GBZ/T 300.97—2017 | GBZ/T 160.82—2007 | |
67 | GBZ/T 300.99—2017 | GBZ/T 160.54—2007 | |
68 | GBZ/T 300.101—2017 | ||
69 | GBZ/T 300.103—2017 | GBZ/T 160.55—2007 | |
70 | GBZ/T 300.104—2017 | ||
71 | GBZ/T 300.110—2017 | GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007 | |
72 | GBZ/T 300.112—2017 | GBZ/T 160.59—2004 | |
73 | GBZ/T 300.114—2017 | ||
74 | GBZ/T 300.115—2017 | ||
75 | GBZ/T 300.118—2017 | GBZ/T 160.60—2004 | |
76 | GBZ/T 300.122—2017 | GBZ/T 160.63—2007 | |
77 | GBZ/T 300.126—2017 | ||
78 | GBZ/T 300.127—2017 | GBZ/T 160.64—2004 | |
79 | GBZ/T 300.129—2017 | GBZ/T 160.65—2004 | |
80 | GBZ/T 300.130—2017 | GBZ/T 160.66—2004 | |
81 | GBZ/T 300.132—2017 | GBZ/T 160.67—2004 | |
82 | GBZ/T 300.133—2017 | GBZ/T 160.68—2007 | |
83 | GBZ/T 300.134—2017 | ||
84 | GBZ/T 300.136—2017 | GBZ/T 160.69-2004 | |
85 | GBZ/T 300.137—2017 | ||
86 | GBZ/T 300.139—2017 | GBZ/T 160.70—2004 | |
87 | GBZ/T 300.140—2017 | GBZ/T 160.71—2004 | |
88 | GBZ/T 300.142—2017 | GBZ/T 160.72—2004 | |
89 | GBZ/T 300.143—2017 | ||
90 | GBZ/T 300.146—2017 | GBZ/T 160.74—2004 | |
91 | GBZ/T 300.149—2017 | GBZ/T 160.76—2004 | |
92 | GBZ/T 300.150—2017 | ||
93 | GBZ/T 300.151—2017 | ||
94 | GBZ/T 300.153—2017 | ||
95 | GBZ/T 300.159—2017 | GBZ/T 160.80—2004 | |
96 | GBZ/T 300.160—2017 | GBZ/T 160.81—2004 |
國家衛生計生委2017年11月9日
5 前言
本部分爲GBZ/T 300的第126部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分由GBZ/T 160.63—2007《工作場所空氣有毒物質測定 飽和脂肪族酯類化合物》和GBZ/T160.66-2004《工作場所空氣有毒物質測定 芳香族酯類化合物》中分出,單獨成爲本部分,並做了如下修改:
——修改了標準名稱;
——增加了待測物的基本信息;
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達;
本部分中的主要起草單位和主要起草人:
主要起草單位:遼寧省疾病預防控制中心、山東省淄博市疾病預防控制中心。
主要起草人:曲寧、聶莉、張存玲、楊光宏。
主要起草單位:上海市疾病預防控制中心。
主要起草人:金耀球。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲:
——GB 11530-89附錄A;
——GB/T 16066-1995;
——GBZ/T 160.66—2004;
——GBZ/T 160.63—2007。
6 標準正文
工作場所空氣有毒物質測定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯
6.1 1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中硫酸二甲酯的溶劑解吸-高效液相色譜法和三甲苯磷酸酯的溶劑洗脫-紫外分光光度法。
本部分適用於工作場所空氣中硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯濃度的檢測。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質的測定方法
6.3 3 硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯的基本信息
化學文摘號 (CAS號) | |||
硫酸二甲酯 (Dimethylsulfate) | 77-78-1 | (CH3)2SO4 | 126.1 |
三甲苯磷酸酯 (Tricresyl phosphate) | 1330-78-5 | (CH3C6H4)3PO4 | 368.36 |
6.4 4 硫酸二甲酯的溶劑解吸-高效液相色譜法
6.4.1 4.1 原理
空氣中蒸氣態硫酸二甲酯用硅膠採集,丙酮解吸後,在鹼性加熱的條件下與對硝基苯酚反應生成對硝基茴香醚。經C18液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峯面積定量。
6.4.2 4.2 儀器
4.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg硅膠。
4.2.2 空氣採樣器,流量範圍爲OmL/min~500mL/min。
4.2.3 具塞試管,10mL。
4.2.4 分液漏斗,250mL。
4.2.5 微量注射器。
4.2.6 針頭式過濾器,有機相,濾膜孔徑0.45μm。
4.2.7 高效液相色譜儀,具紫外檢測器,測定波長305nm,儀器操作參考條件:
a) 色譜柱:250mmx4.6mmx5μm,Ci8;
b) 柱溫:55℃;
c) 流動相:甲醇:水=50: 50(V/V);
d) 流動相流量:1mL/min。
6.4.3 4.3 試劑
4.3.2 對硝基苯酚。
4.3.6 標準溶液:容量瓶中加入丙酮,準確稱量後,加入一定量的硫酸二甲酯,再準確稱量,加丙酮至刻度,由兩次稱量之差計算溶液的濃度,此溶液爲標準貯備液。臨用前,用丙酮稀釋成200.0μg/mL硫酸二甲酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣:在採樣點,用硅膠管以300mL/min流量採集15min空氣樣品。
4.4.3 長時間採樣:在採樣點,用硅膠管以50mL/min流量採集th~4h空氣樣品。
4.4.4 採樣後,立即封閉硅膠管的兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在常溫下可穩定2d。
4.4.5 樣品空白:在採樣點,打開硅膠管兩端,並立即封閉,然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.4.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理:將前後段硅膠分別倒入兩支具塞試管中,各加入2.0mL丙酮,封閉後,解吸30min,不時振搖。然後加入400mg對硝基苯酚和8mL氫氧化鈉溶液,混勻,樣品溶液供測定。
4.5.2 工作曲線的製備:取4支~7支具塞試管,分別加入0.0mL~l.50mL硫酸二甲酯標準溶液,用丙酮稀釋至2mL,配成0.0μg/mL~150.0μg/mL濃度範圍的硫酸二甲酯工作系列(可穩定4h)。向各管分別加入100mg硅膠、400mg對硝基苯酚和8mL氫氧化鈉溶液,充分混勻。置400C水浴中1h,取出冷卻後,定量轉移至分液漏斗中,加入10.0mL乙醚,萃取3min,靜置分層。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣5.0μL乙醚萃取液;或準確吸取1.0mL乙醚萃取液置於5mL樣品瓶中,用氮氣吹乾後,加入1.0mL流動相溶解,進樣5.0UL;分別測定標準系列各濃度的峯面積。以測得的峯面積對相應的硫酸二甲酯濃度(μg/mL)繪製工作曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。4.5.3 樣品測定:按測定工作系列的操作條件,萃取和測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峯面積值由工作曲線或迴歸方程得樣品溶液中硫酸二甲酯的濃度(μg/mL)。
6.4.6 4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
式中:
C——空氣中硫酸二甲酯的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
c1、c2——測得的前後段樣品溶液中硫酸二甲酯的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L);
D——解吸效率,%。
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.4.7 4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限爲0.2μg/mL,定量下限爲0.7 μg/mL,定量測定範圍爲0.7μg/mL~150μg/mL;以採集4.5L空氣樣品計,最低檢出濃度爲0.09mg/m3,最低定量濃度爲0.3mg/m3;相對標準偏差<5.2%,穿透容量(100mg硅膠)爲0.63mg,解吸效率≥85.0%,應測定每批硅膠管的解吸效率。
6.5 5 三甲苯磷酸酯的溶劑洗脫-紫外分光光度法
6.5.1 5.1 原理
空氣中的氣溶膠態三甲苯磷酸酯用超細玻璃纖維濾紙採集,乙醇洗脫,鹼性水解成甲酚,用紫外分光光度計在波長238nm下測量吸光度,進行定量。
6.5.2 5.2 儀器
5.2.2 大採樣夾,濾料直徑爲37mm或40mm。
5.2.3 小採樣夾,濾料直徑爲25mm。
5.2.4 空氣採樣器,流量範圍爲OL/min~2L/min、OL/min~10L/min。
5.2.5 具塞比色管,10mL。
5.2.6 紫外分光光度計,具lcm石英比色皿。
6.5.3 5.3 試劑
5.3.2 乙醇,95%(體積分數)。
5.3.4 標準溶液:容量瓶中加入乙醇,準確稱量後;加入一定量的三甲苯磷酸酯,再準確稱量;加乙醇至刻度。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,爲標準貯備液。臨用前,用乙醇稀釋成100.0μg/mL三甲苯磷酸酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.5.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存
5.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
5.4.2 短時間採樣:在採樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的大採樣夾,以5.0L/min流量採集15min空氣樣品。
5.4.3 長時間採樣:在採樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的小採樣夾,以1.0L/min流量採集2h~8h空氣樣品。
5.4.4 採樣後,打開採樣夾,取出濾紙,接塵面朝裏對摺,放入具塞比色管中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在冰箱內可保存24h。
5.4.5 樣品空白:在採樣點,打開裝好超細玻璃纖維濾紙的採樣夾,立即取出濾紙,放入具塞比色管中,然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
6.5.5 5.5 分析步驟
5.5.1 樣品處理:向裝有超細玻璃纖維濾紙的具塞比色管中加入5.0mL乙醇,振搖150次左右後,取2.0mL樣品溶液置另一具塞比色管中,供測定。
5.5.2 標準曲線的製備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0mL~1.0mL標準溶液,各加乙醇至2.0mL,配成0.0μg/mL~50.0μg/mL濃度範圍的三甲苯磷酸酯標準系列。各管加入3mL氫氧化鉀溶液,置60℃水浴中水解30min,取出冷卻後,用紫外分光光度計在波長238nm下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的三甲苯磷酸酯濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中三甲苯磷酸酯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定範圍,用乙醇稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.5.6 5.6 計算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
式中:
C——空氣中三甲苯磷酸酯的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
C0——測得的樣品溶液中三甲苯磷酸酯的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L);
D——洗脫效率,%。
5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.5.7 5.7 說明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲2μg/mL,定量測定範圍爲2μg/mL~50μg/mL,以採集75L空氣樣品計,最低定量濃度爲0.13mg/m3。