GBZ/T 160.20—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉭及其化合物

1 拼音

GBZ/T 160.20—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng tǎn jí qí huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of tantalum and its compounds in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.20—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鉭及其化合物》（Methods for determination of tantalum and its compounds in the air of workplace）由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈，自2004年12月01日起實施。

前言爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中鉭及其化合物[包括五氧化二鉭（Ditantalium pentaoxide）等]的濃度。

本標準從2004年12月1日起實施。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批准。

本標準起草單位：湖南省勞動衛生職業病防治所。

本標準主要起草人：陳裕旭。

工作場所空氣有毒物質測定

鉭及其化合物

3 1 範圍

本標準規定了監測工作場所空氣中鉭及其化合物濃度的方法。本標準適用於工作場所空氣中鉭及其化合物濃度的測定。

4 2 規範性引用文件

下列文件中的條款，通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範

5 3 碘綠分光光度法

5.1 3.1 原理

空氣中的鉭及其化合物用微孔濾膜採集，灰化後，在酸性溶液中，鉭離子與氟離子絡合，再與碘綠生成紫藍色絡合物，用苯提取，比色定量。

5.2 3.2 儀器

3.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。

3.2.2 採樣夾，濾料直徑爲40mm。

3.2.3 小型塑料採樣夾，濾料直徑爲25mm。

3.2.4 空氣採樣器，流量0～3 L/min和0～10L/min。

3.2.5 鉑坩堝。

3.2.6 酒精噴燈。

3.2.7 具塞比色管，25ml。

3.2.8 分光光度計，600nm。

5.3 3.3 試劑

實驗用水爲去離子水，試劑爲分析純。

3.3.1 焦硫酸鉀。

3.3.2 枸櫞酸溶液A，100g/L。

3.3.3 枸櫞酸溶液B，50g/L。

3.3.4 硫酸溶液A，0.5mol/L。

3.3.5 硫酸溶液B，0.25mol/L。

3.3.6 氟化鈉溶液，42g/L，用塑料瓶裝。

3.3.7 碘綠溶液，5.0g/L。

3.3.8 苯，優級純。

3.3.9 標準溶液：稱取0.1221g五氧化二鉭（光譜純，99.99%），於鉑坩堝中，加3g焦硫酸鉀，在酒精噴燈上熔融到透明。冷卻後，加入10ml枸櫞酸溶液B，加熱溶解凝塊，用硫酸溶液B定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液爲1.0mg/ml標準貯備液。臨用前，用水稀釋成10.0μg/ml鉭標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

5.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間採樣：職責採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。

3.4.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

3.4.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾佩戴在採樣對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

3.4.4 樣品空白：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。

採樣後，將濾膜的接塵面朝裏對摺2次，放人清潔塑料袋或紙袋內，置於清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長時間保存。

5.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理：將採過樣的濾膜放入鉑坩堝中，加1.5g焦硫酸鉀，在酒精噴燈上熔融到透明。冷卻後，加入10ml枸櫞酸溶液B，加熱溶解凝塊，用水定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。搖勻，取4.0ml於具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍，可用水稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪製：在6只具塞比色管中，分別加入0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00ml鉭標準溶液，各加水至4.0ml，配成0.0、1.0、3.0、5.0、10.0、20.0μg鉭標準系列。向各標準管依次加入1ml枸櫞酸溶液A、硫酸溶液A和氟化鈉溶液，搖勻。靜置3～5min，加入3ml碘綠溶液，搖勻；加入5.0ml苯，塞緊比色管，振搖1min，靜置分層後，取苯層於600nm波長下測量吸光度。每個濃度重複測定3次。在20min內測量完畢。以測得的吸光度對鉭含量（μg）繪製標準曲線。

3.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的溶液，測得的樣品吸光度值後，由標準曲線得鉭的含量（μg）。

5.6 3.6 計算

3.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積：

式中：

Vo——標準採樣體積，L；

V——採樣體積，L；

t——採樣點的溫度，℃；

P——採樣點的大氣壓，kPa。

3.6.2 按公式（2）計算空氣中鉭的濃度：

式中：

C——空氣中鉭的濃度，乘以2.442爲二氧化鉭的濃度，mg/m³；

m——測得樣品溶液中鉭的含量（減去樣品空白），μg；

Vo——標準採樣體積，L。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

5.7 3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限爲0.11μg/ml，最低檢出濃度爲0.18mg/m³（以採集75L空氣樣品計）。測定範圍爲0.11～5μg/ml，相對標準偏差爲2.8%～6.8%。

3.7.2 本法的平均採樣效率爲98.2%，平均消解回收率爲100.1%。樣品熔融至透明即可，否則，凝塊很難溶解，影響測定結果。

3.7.3 測量吸光度時，倒入比色杯後應儘快測量，否則吸光度會緩慢下降。用丙酮浸泡比色杯可提高測定的穩定性。

3.7.4  20mg鈷，10mg鈣，1mg鉻，0.5mg銅、鎳、錳，0.1mg汞、鎘、鐵，0.02mg硒，不干擾測定。