1 拼音
G B Z / T 3 1 8 . 2 — 2 0 1 8 xiě zhōng sān jiǎ jī lǜ huà xī de cè dìng dì 2 bù fèn ： qì xiāng sè pǔ - zhì pǔ fǎ
2 英文參考
Determination of trimethyltin chloride (TMT) in blood — Part 2:Gas chromatographic–mass method
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 318.2—2018《血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法》（Determination of trimethyltin chloride (TMT) in blood — Part 2:Gas chromatographic–mass method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
5 前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。
GBZ/T 318《血中三甲基氯化錫的測定》分爲兩個部分：
——第1部分：氣相色譜法；
——第2部分：氣相色譜-質譜法。
本部分爲GBZ/T 318的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本標準起草單位：廣東省職業病防治院、深圳市職業病防治院、深圳市羅湖區疾病預防控制中心、深圳市龍崗區疾病預防控制中心。
本標準主要起草人：吳邦華、戎偉豐、易娟、賴少陽、劉麗、何嘉恆、吳川、蔡金敏、謝玉璇、劉奮、何俊濤、賴璟琦、張英、蔡志斌、劉渠、張文、林怡然、貟建培、張英。
6 標準正文
6.1 1 範圍
GBZ/T 318的本部分規定了測定血中三甲基氯化錫氣相色譜-質譜法。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
6.3 3 原理
血中三甲基氯化錫用四乙基硼酸鈉衍生成爲三甲基乙基錫，經正己烷萃取，氣相色譜-質譜檢測，以保留時間和特徵離子的丰度比值進行定性，用特徵離子 165m/z 的離子丰度值（峯面積）定量。
6.4 4 儀器
4.2 離心機，0 r/min ～3000r/min。
4.3 微量注射器，1μL、10μL、50μL、100μL。
4.5 旋渦振盪器。
4.6 氣相色譜-質譜儀。
儀器操作參考條件：
a) 色譜條件：
——色譜柱： 60 m×0.32 mm×1.0μm二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5MS）；
——柱溫：初溫50 ℃，以20 ℃/min升到200 ℃，保持1.0min；
——汽化室溫度：250 ℃；
——柱流量：2.0 mL/min；
——分流比：5 : 1。
b) 質譜條件：
——離子源溫度：230 ℃；
——接口溫度：260℃；
——掃描模式：選擇離子掃描模式，選擇165 m/z爲定量離子，151m/z、165m/z、179m/z和194 m/z爲鑑定離子；
——溶劑延遲時間：4.0min。
6.5 5 試劑
5.1 實驗用水爲去離子水。
5.2 三甲基氯化錫，優級純（＞99.8%）。
5.3 四乙基硼酸鈉，優級純。
5.7 正己烷，色譜純。
5.8 乙腈，色譜純。
5.9 衍生劑：稱取 0.1 g 四乙基硼酸鈉，加入 10mL 四氫呋喃溶解，配成 1％四乙基硼酸鈉-四氫呋喃溶液，該溶液置於 4℃冰箱中避光保存，可穩定 1 個月。
5.10 緩衝液（pH 4.0±0.2）：在 120mL 水中加入 0.6g 乙酸鈉，再加 1.4 mL 的冰醋酸。
5.11 標準溶液：於 10mL 容量瓶中，加入少量水，準確稱量後，加入一定量的三甲基氯化錫，再準確稱量，加水至刻度；由 2 次稱量之差計算此溶液的濃度，爲標準貯備液（濃度約爲 5mg/mL），此液在 4℃冰箱內可儲存 6 個月。臨用前，用水稀釋成 50.0µg/mL 三甲基氯化錫標準溶液。或購買經國家認證並授予標準物質證書的標準溶液物質。
6.6 6 樣品採集、運輸和保存
用肝素鈉抗凝採血管採集接觸三甲基氯化錫工人的血樣5mL，於室溫或冷藏運輸，儘快置於4℃冰箱中存放，樣品可保存15d。
6.7 7 分析步驟
7.1 樣品處理：將血樣從冰箱中取出，放置恢復到室溫後，充分搖勻。準確吸取 1.0mL 血樣於 15mL具塞玻璃管中，加入 2.0mL 緩衝液，搖勻後加入 7.0mL 乙腈，密封後振盪 1min 以充分沉澱蛋白，再以3000r/min 離心 1min，將上層清液全部轉移至另一 15mL 具塞玻璃管中，加入少量乙腈洗滌沉澱，合併洗滌液於 15mL 具塞玻璃管中，加入 0.2mL 衍生劑，混合後，準確加入 1.0mL 正己烷，密封後振盪 5min，靜置或離心分層後取上層有機相 1.0µL 分析。若樣品中三甲基氯化錫濃度超過測定範圍，可用正己烷稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
7.2 試劑空白處理：用 1.0mL 水代替血樣，按樣品同樣處理，做試劑空白。
7.3 標準系列溶液的配製與測定：在 15mL 具塞玻璃管中加入 1.0mL 水，再加入標準溶液，配製成含量爲 0.0g～2.5g 的三甲基氯化錫標準系列溶液，每個標準系列溶液中再加入 2.0mL 緩衝液，搖勻後加入 7.0mL 乙腈和 0.2mL 衍生劑，混合後準確加入 1.0mL 正己烷，密封後振盪 5min，靜置或離心分層後取上層有機相1.0µL分析。參照儀器操作條件，將氣相色譜-質譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0µL的正己烷萃取液，測定各標準系列溶液。以測得的 165m/z 特徵離子的離子丰度值（峯面積）對相應的三甲基氯化錫含量(g)繪製標準曲線或計算迴歸方程。
7.4 樣品測定：用測定標準系列溶液的操作條件測定樣品和試劑空白的 165m/z 的離子丰度值（峯面積），由標準曲線或迴歸方程得三甲基氯化錫的含量(g)。
6.8 8 計算
按式（1）計算血中三甲基氯化錫的濃度：
式中：
C——血中三甲基氯化錫的濃度，單位爲微克每升（g/L）；
m——血中三甲基氯化錫的含量（減去試劑空白），單位爲微克（g）；
V——取血樣的體積，單位爲毫升（mL）；
D——血中三甲基氯化錫的回收率，%。
6.9 9 說明
9.1 本法的檢出限爲 0.003g，定量下限爲 0.015g，最低檢出濃度爲 3.0g/L(以取血樣 1.0mL 計)，最低定量濃度爲15.0g/L(以取血樣1.0mL計)。測定範圍爲0.003µg～2.500µg，相對標準偏差爲1.1%～4.9%。
9.2 本法平均回收率爲 76.6%。
9.3 本法可採用性能類似的其他毛細管色譜柱。
9.4 血中與三甲基氯化錫共存的二甲基二氯化錫、甲基三氯化錫對測定不干擾。
9.5 血樣的採集沒有時間限制，由於三甲基氯化錫主要分佈在紅細胞中，因此不能採用血漿進行檢測，應採用全血樣品檢測。
9.7 色譜圖、質譜圖見圖 1～圖 3。
注：
1——三甲基乙基錫（4.98 min）；
2——二甲基二乙基錫（5.98 min）；
3——三乙基甲基錫（6.98 min）。
圖 1 三甲基氯化錫衍生物、二甲基二氯化錫衍生物和甲基三氯化錫衍生物的分離圖
圖 2 三甲基氯化錫的質譜圖
