2 註解
酸敗是指油脂或含油脂的種子類藥材,在貯藏過程中發生複雜的化學變化,產生遊離脂肪酸、過氧化物和低分子醛類、酮類等分解產物,因而出現特異嗅味,從而影響藥材的感觀性質和內在質量。
本方法通過測定酸值、羰基值和過氧化值,以檢查藥材的酸敗程度。
一、油脂的提取
除另有規定外,取種子藥材30~50g(根據含油脂的量而定),研碎,過粗篩,置索氏提取器中,加正己烷100~150ml(根據種子藥材取量而定),置水浴上加熱迴流2小時,放冷,用3號垂熔玻璃漏斗濾過,濾液置水浴上減壓回收溶劑至幹,所得油脂即可作爲酸敗度檢查的供試品。
二、酸敗度的測定
酸值的測定
羰基值的測定
除另有規定外,取供試品0.025~0.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加苯使溶解,稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置25ml具塞試管中,加4.3%叄氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼苯溶液5ml,混勻,置60℃水浴中加熱30分鐘,冷卻後沿管壁慢慢加入4%氫氧化鉀的乙醇溶液10ml,密塞,劇烈振搖1分鐘,放置10分鐘,照分光光度法在453nm的波長處測定吸收度,照下式計算:
A
供試品的羰基值= ──────── ×1000
V<[2]>
854×G×───
V<[1]>
式中:
A爲供試品的吸收度;
G爲供試品的重量;
V<[1]>爲供試品稀釋後的總體積;
V<[2]>爲測定用供試品稀釋液的體積;
854爲各種醛的毫克當量吸收係數的平均值。
過氧化值的測定
過氧化值係指供試品中的過氧化物與碘化鉀作用,生成遊離碘的百分數。
除另有規定外,取供試品2~3g,精密稱定,置250ml的乾燥碘瓶中,加氯仿-冰醋酸(1:1)混合液30ml,使樣品完全溶解。精密加入新制碘化鉀的飽和溶液1ml,密塞,輕輕振搖半分鐘,在暗處放置3分鐘,加水100ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈淺黃色時,加澱粉指示液1ml,繼續滴定至藍色消失;同時做空白試驗,以供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)的體積(ml)爲A,空白試驗消耗的體積(ml)爲B,供試品的重量(g)爲G,照下式計算:
(A-B)×0.001269
供試品的過氧化值=────────×100
G