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飽和流出式固相萃取法測定逍遙丸中芍藥苷的含量
摘要:目的採用飽和流出式固相萃取(SPEHPLC)法制備逍遙丸供試品溶液,用高效液相色譜法測定其中芍藥苷的含量。方法ZorbaxSBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈水(20∶80)爲流動相,流速爲1ml/min,檢測波長爲230nm。結果芍藥苷...
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濁點萃取高效液相色譜法測定草莓汁中的多種農藥殘留
...的體積約爲0.5mL,即所測樣品的濃度提高了20倍。 2.2.2固相萃取法提取果汁中的農藥 取10mL市售草莓汁樣品於250mL具塞三角瓶中,加入50mL丙酮,超聲提取15min,轉移到分液漏斗中,過濾。再用50mL丙酮分數次洗滌殘渣,並將...
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微液液提取或固相萃取法淨化、氣相色譜質譜聯用檢測葡萄酒中19種農藥多殘留
...萄酒中多菌靈的殘留量。 本研究比較了微液液提取與固相萃取法兩種前處理方法,用GCMSD/SIM方法檢測了葡萄酒中的19種常用於葡萄園中的農藥,包括12種殺菌劑、4種殺蟲劑、2種殺蟎劑和1種植物生長調節劑。 2實驗部分 ...
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固相萃取-離子色譜法測定氟乙酸鈉含量
...財產具有非常重要的意義。 本論文研究了用水提取,固相萃取法純化、富集生物樣品中氟乙酸鈉的樣品前處理方法,用離子色譜作爲監控固相萃取回收率的手段。採用C18固相萃取柱和SAX陰離子交換柱兩種不同的原理的固相萃...
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農產品與食品安全檢測中的分析技術
...用的樣品製備方法包括:1.溶劑萃取法:2.柱層析法:3.SPE固相萃取法:4.SFC超臨界流體色譜法:5.SPME無溶劑固相萃取法:二)、提高儀器的檢出能力提高儀器檢測有機農藥能力的方法包括:免疫法、HPLC法、GC選擇性檢測方法、多...
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高效液相色譜法檢測保健品中西地那非的方法研究
...高效液相色譜法檢測保健品中西地那非的方法。方法採用固相萃取法對樣品提取液進行淨化處理,在C18(15cm×2.1mmi.d,5μm)色譜柱上,流動相爲含60%甲醇的三乙胺水溶液,流速0.3ml/min,柱溫35℃,檢測波長290nm。結果方法相對標準偏差...
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食物中農藥殘留分析方法的研究進展
...殘留分析的前處理技術和測定方法的研究進展,着重介紹固相萃取法、凝膠滲透色譜法和超臨界流體萃取法等前處理技術及氣相色譜-質譜法、液相色譜-質譜法、超臨界流體色譜法等色譜測定方法以及毛細管電泳和生物技術在農藥...
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固相萃取與高效液相色譜聯用測定大鼠血中洗必泰的濃度
...確,可用於測定血中洗必泰的濃度。【關鍵詞】洗必泰;固相萃取法;高效液相色譜法DeterminationofchlorhexidineinratbloodbyhighperformanceliquidchromatographywithsolidphaseextractionXUEYu-ying,TANGMeng,HIEDAYoko,etal.SchoolofPublicHealth,SoutheastUniversity,Nanjing2100...
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中藥中農藥殘留量研究狀況及安全控制
...、振盪法、組織搗碎法、冷浸法、索氏提取法、超聲法、固相萃取法(SPE)、超臨界萃取法(SFE)等,目前應用較多的有振盪法、組織搗碎法、超聲法,其中振盪法、超聲法更爲常見,而固相萃取法和超臨界萃取法日趨廣泛,它們具...
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蘇州醫工所研製出檢測“瘦肉精”的新型電化學傳感器
...-質譜聯用法、酶標記免疫吸附測定法、毛細管電泳法、固相萃取法等。然而以上方法所需大型設備較爲昂貴,操作複雜,耗時耗力。 最近,中國科學院蘇州生物醫學工程技術研究所王弼陡課題組開發出一種新型的電化學傳...
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氣相色譜-負化學源質譜法測定豆類中14種農藥殘留
摘 要:建立了以凝膠滲透色譜(GPC)和固相萃取法淨化、氣相色譜2負化學離子源2質譜(GC2NCI2MS)聯用法測定豆類(毛豆、荷蘭豆、豌豆、蠶豆等)中14種農藥殘留的分析方法。樣品經提取液經GPC淨化除去大部分的油脂和色素,再經乙二胺...
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固相萃取-高效液相色譜法測定人血漿中對乙酰氨基酚
...萃取,但該方法費時且溶劑造成空氣污染。而我們採用C2固相萃取法,同時可處理20個樣品,使提取方法更爲簡使、省時。固相柱再生後可反覆使用,沖洗溶劑爲甲醇、水。本法洗脫液可直接進樣,省去了吹乾的時間。我們分別...
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固相萃取-高效液相色譜法測定人血漿中對乙酰氨基酚
...萃取,但該方法費時且溶劑造成空氣污染。而我們採用C2固相萃取法,同時可處理20個樣品,使提取方法更爲簡使、省時。固相柱再生後可反覆使用,沖洗溶劑爲甲醇、水。本法洗脫液可直接進樣,省去了吹乾的時間。我們分別...
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六種酚類高效液相色譜分析法實施細則
...除干擾和最佳檢測條件。基本原理:本方法水樣前處理用固相萃取法,用固相小柱吸附水中酚類,然後用溶劑將其洗脫下來,經純氮吹氣濃縮至一定體積後,用反相HPLC分析。在反相色譜柱上以甲醇/水+醋酸爲流動相把經預處理的...
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六種酚類高效液相色譜分析法實施細則
...除干擾和最佳檢測條件。基本原理:本方法水樣前處理用固相萃取法,用固相小柱吸附水中酚類,然後用溶劑將其洗脫下來,經純氮吹氣濃縮至一定體積後,用反相HPLC分析。在反相色譜柱上以甲醇/水+醋酸爲流動相把經預處理的...
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基質固相分散技術在農藥殘留分析中的應用
...特丁津除草劑,採用液液萃取和以氨基硅膠爲基質分散的固相萃取法,將2g氨基與樣品的2ml乙腈萃取液混勻,淨化採用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脫,特丁津的回收率大於96%,方法精密度(n=5)小於5%。MSPD中應用較多的是反相鍵合相...
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高效液相色譜法測定澱粉類食品中丙烯酰胺研究
...建立了食品中痕量丙烯酰胺的高效液相色譜測定法,採用固相萃取法對樣品進行淨化,該法簡單、快速、靈敏、準確,適合批量檢測。通過對實際樣品進行檢驗,取得了令人滿意的效果。現報告如下:1 實驗部分1.1 本島津LC-10A高效液...
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頂空固相微萃取氣相色譜法測定水中有機氯化合物
...大、時間長,需用大量可能危害人體健康的有機溶劑。而固相萃取法(SPE)[1,2]雖然使用溶劑少,但商用固相萃取柱是一次性的,成本高,樣品中的顆粒物易使萃取柱堵塞。近年由加拿大學者Pawliszyn[3]提出的固相微萃取(SP...
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高效液相色譜電化學法測定血清褪黑激素水平
...12539;L-1,能滿足臨牀研究的要求。本實驗方法中沒有采用固相萃取法而採用液相萃取法提純樣品,這樣可使操作步驟簡化。萃取時如用國產三氯甲烷需經重新蒸餾後才能使用,否則其中雜質干擾MT的色譜峯。在製作標準工作曲線...
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高效液相色譜法監測環孢素A的全血濃度
...方法[4]。多步萃取法國內外報道最多,單步萃取法和固相萃取法研究和應用相對較少,但經過優化實驗條件後,單步萃取法較其他兩種方法具有操作簡便、省時、實驗成本低的優點。 3.3處理過程本方法直接利用強鹼去除...
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自動固相微萃取與氣相色譜-質譜聯用在農藥殘留分析中的應用
...應用這項技術監測海水中污染物的含量。柯天將採用自動固相萃取法預處理,用氣相色譜-質譜儀測定水中內吸磷、二嗪磷、乙拌磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、乙硫磷等有機磷類農藥,最低檢出限爲0.10~0.30mg/L,水樣加標回...
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高效液相色譜法用於西洋參與白參的分析和鑑別
...正丁醇多次萃取去除雜質,但效果不明顯.後改用Sep-PakC18固相萃取法,效果良好. c.以標準品對照,採用高效液相色譜的相對保留時間和相對含量對西洋參及人蔘提取液中各主要人蔘單體皁苷定性分析.作者單位:王紅燕 徐綏...
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高效液相色譜法用於西洋參與白參的分析和鑑別
...正丁醇多次萃取去除雜質,但效果不明顯.後改用Sep-PakC18固相萃取法,效果良好. c.以標準品對照,採用高效液相色譜的相對保留時間和相對含量對西洋參及人蔘提取液中各主要人蔘單體皁苷定性分析.作者單位:王紅燕 徐綏...
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反相高效液相色譜法測定人血漿中格列吡嗪濃度
...對血漿樣品進行3次提取,結果顯示本法的提取回收率與固相萃取法(SPE)接近,兩者均80%。本實驗流動相pH值爲3.0,較文獻報道爲低,使格列吡嗪峯形得到了改善,提高了定量結果的準確性。[參考文獻][1]江志強,張奇志,蔣新國...
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高效液相色譜—電噴霧串聯質譜法測定蔬菜中蟲酰肼和甲氧蟲酰肼殘留
...淨化樣品,消耗有機溶劑量多,且操作麻煩。相比之下,固相萃取法快速高效,適用於日常的樣品檢測。 本實驗通過鹼性乙腈提取,固相萃取淨化,反相高效液相色譜柱分離後,利用串聯質譜選擇反應監測(SRM)模式的選擇性和...
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高效液相色譜法拆分苯霜靈對映體
...析方法。土壤和葡萄樣品分別用丙酮和乙腈提取,水樣用固相萃取法(SPE)富集淨化。土壤中兩對映體在0.025~2.5mg/kg範圍內的回收率爲93.67%~108.95%之間;水樣品在0.005~0.5mg/L濃度範圍的回收率在85.13%~100.79%之間,葡萄樣品在0.04~...
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喹諾酮類藥物的毛細管電泳分析研究進展
...的樣品少、提取效率高,雜質干擾少,因此常常被採用。固相萃取法一般採用常用ODS柱[19]和OasisHLB柱[16]。第二,生物樣品中雜質很複雜,即使經過前處理,也難免帶有其它混合物,用HPLC分析時,色譜柱易污染且難以再生...
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鄰苯二甲酸酯的分析方法研究進展
...逐漸被更加有效的、多功能的固相萃取技術所取代。 固相萃取法(SolidPhaseExtraction,SPE)採用高效、高選擇性的固定相,利用吸附劑對大體積水樣中的有機污染物加以富集,具有溶劑用量少、分析時間少,回收率高、易於自動...
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鄰苯二甲酸酯的分析方法研究進展
...已經逐漸被更加有效的、多功能的固相萃取技術所取代。固相萃取法(SolidPhaseExtraction,SPE)採用高效、高選擇性的固定相,利用吸附劑對大體積水樣中的有機污染物加以富集,具有溶劑用量少、分析時間少,回收率高、易於自動...
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紫杉醇提取分離和分析檢測研究進展*
...-液分配這一步,節省大量溶劑,減少了環境污染。1.2 固相萃取法(SolidPhaseExtraction,SPE)的研究 由於植物材料中紫杉醇含量很低,且成分複雜,給提取工作造成很大困難,簡單的LLE操作又常導致高效液相色譜(HPLC)中柱的堵塞、污...