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藥物分析實驗數據處理
...用的分析效能評價指標包括:精密度、準確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與範圍、重現性、耐用性等;測定法的效能指標可評價分析測定方法,也可作爲建立新的測定方法的實驗研究依據。1.精密度係指用該法測定同一勻質...
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定量分析方法的方法學驗證(3)
...的報告數據應附圖譜,說明測試過程和檢測限結果。六,定量限定量限是指樣品中被測物質能被定量測定的最低量,其測定結果應具有一定準確度和精密度。 常用信噪比法測定定量限。一般以S/N=10時相應的濃度或注入儀器...
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氣相色譜法測定無極膏中薄荷腦,樟腦和水楊酸甲酯的含量
...2.88,薄荷腦與水楊酸甲酯的分離度爲5.68。2.1.3最低定量限和最低檢測限:分別取上述薄荷腦、樟腦和水楊酸甲酯對照品溶液,加入甲醇逐級稀釋,按l0倍和3倍信噪比分別計算最低定量限和最低檢測限,結果薄荷腦最低定量...
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雞蛋中三聚氰胺檢測的全套解決方案
...的加標譜圖表2陰性全蛋樣品的加標回收率結果5.檢測限、定量限依據噪聲值,按3倍信噪比,計算其理論檢出限,按10倍信噪比,計算其理論定量限如下:檢出限(mg/kg)定量限(mg/kg)0.0330.116.實際樣品定性和定量結果按照此方法...
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獸藥殘留快速檢測--磺胺二甲嘧啶檢測方法
...條件所得的試驗結果,峯高法或峯面積法定量。 7.定量限 肌肉、脂肪、肝臟和腎臟:0.01mg/kg;乳:0.005mg/kg。 8.注意事項 在5試驗溶液的製備b淨化方法中用的氧化鋁(中性)小柱,預先用標準品確認其保持、溶...
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高效液相色譜檢測動物肌肉組織中7種喹諾酮類藥物的殘留
...100μg/L,相關係數(r)大於09989;檢出限爲01~03μg/kg,定量限爲03~1.0μg/kg;7種喹諾酮類藥物在雞肉和豬肉的平均回收率分別爲704%~102.1%和79.6%~105.8%;相對標準偏差分別爲1.1%~8.9%和1.3%~9.3%。 【關鍵詞】喹諾酮類藥...
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高效液相色譜法測定艾拉莫德的有關物質
...流速1.0ml/min;檢測波長257nm。結果艾拉莫德的檢測限爲4ng,定量限10ng。結論該方法簡便可靠,可用於艾拉莫德的質量控制。 【關鍵詞】高效液相色譜法;艾拉莫德;有關物質 【Abstract】ObjectiveToestablishHPLCmethodforthedeterminatio...
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扎來普隆舌下噴霧劑在比格犬體內的相對生物利用度
...,與加入量比較,考察樣品的相對回收率(%)。2.7最低定量限根據標準曲線製備時扎來普隆爲10ng/ml的5份樣品的峯面積,計算其RSD值,確定最低定量限。2.8比格犬體內藥動學試驗6只比格犬隨機分爲兩組,禁食12h於清晨空腹口服...
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反相高效液相色譜法測定飲料中的咖啡因
...效液相色譜法實現了飲料中咖啡因的測定,並對檢出限和定量限、標準曲線、方法的準確度和精密度作了驗證。1材料與方法1.1儀器美國WatersAlliance2695高效液相色譜系統(帶有自動進樣器、四元梯度泵);Waters2996二極管陣列檢測器...
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製備色譜技術與操作
...用的分析效能評價指標包括:精密度、準確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與範圍、重現性、耐用性等;測定法的效能指標可評價分析測定方法,也可作爲建立新的測定方法的實驗研究依據。1.精密度係指用該法測定同一勻質...
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測定羊組織中“安乃近”代謝物殘留方法建立
...。MAA、FAA和AAA在各組織中的檢測限爲0.08~1.2微克每公斤,定量限爲0.4~6微克每公斤;AA在各個組織中的檢測限均爲2~25微克每公斤,定量限爲10~125微克每公斤。該成果對保障畜牧業健康發展和促進農牧產品出口貿易,保護人民身體...
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高效液相色譜²電噴霧串聯質譜法快速測定紡織品中苯氧羧酸類除草劑殘留量
...析。選取3種有代表性的紡織品進行方法檢出限(LOD)、定量限(LOQ)、線性、回收率和精密度的驗證。方法的LOQ爲0.9~2.4μg/kg;回收率爲85%~106%;相對標準偏差爲2%~11%。本方法簡便、有效、可靠、靈敏,能夠滿足國際生態紡織品...
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“瘦肉精”檢測方案(SPE-LC/MS)
...4500V離子傳輸管溫度:350℃結果:1.典型LC/MS/MS色譜圖2.定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、克侖特羅、妥布特羅、噴布特羅和心得安在豬肝、豬肉、牛奶和雞蛋等動物源性食品組織中的定量限...
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氣相色譜法測定頭孢噻肟鈉中殘留溶媒含量
...,備用。進樣,記錄峯面積。計算回收率。3.4檢出限與定量限:四氫呋喃的檢出限爲:1.778μg/ml,定量限爲:3.556μg/ml。乙酸乙酯的檢出限爲:1.804μg/ml,定量限爲:3.608μg/ml。4討論4.1本方法採用內標法對生產樣品...
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高效液相色譜法測定鹽酸託莫西汀的有關物質
...n;檢測波長217nm。結果鹽酸託莫西汀的最低檢測限爲1.2ng,定量限爲4.2ng。結論該方法簡便可靠,可用於鹽酸託莫西汀的質量控制。 【關鍵詞】高效液相色譜法;鹽酸託莫西汀;有關物質 【Abstract】ObjectiveToestablishHPLCmethodfo...
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超高效液相色譜—串聯質譜法測定鰻魚中呋線威和溴氰菊酯殘留
...(RSD)均小於8%(n=6);本方法對呋線威和溴氰菊酯的定量限分別爲0.07μg/kg和0.45μg/kg(S/N≥10)。 【關鍵詞】超高效液相色譜串聯質譜法,鰻魚,呋線威,溴氰菊酯,殘留 1引言 呋線威(furathiocarb)又稱呋喃硫威...
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動物源性樣品中β-受體激動劑的檢測(SPE-LC/MS)
...溫度:350℃ 結果: 1.典型LC/MS/MS色譜圖 2.定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、克侖特羅、妥布特 羅、噴布特羅和心得安在豬肝、豬肉、牛奶和雞蛋等動物源性食品組織中的定...
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氣相色譜—質譜法測定茶葉中的25種有機氯農藥殘留
...%,相對標準偏差爲1.6%-12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限爲0.02mg/kg以外,其餘23種有機氯農藥的定量限均爲0.01mg/kg。有機氯農藥(’.G42)’/G$P$R3/4/L$R)曾因廣譜、高效、價廉而被廣泛使用[$0!]。有機氯農藥的...
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色譜方法驗證審評指南
...估計準確性的,RSD是估計樣品分析精密度的。B.檢出限和定量限這些限度通常用於藥物和藥物製劑中有關物質的測定。限度的規定連同藥物和藥物製劑出廠和穩定性有關的調整雜質量的方法一起要上報。檢出限度是樣品中分析對...
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胃炎康膠囊質量標準研究
...上空白對照無干擾。結果見圖1~3。4.3最低檢出限和最低定量限4.3.1最低檢出限精密稱取芍藥苷對照品13.89mg置50ml容量瓶中加甲醇至刻度溶解,取1.6ml置10ml容量瓶中加甲醇至刻度製成含芍藥苷58.848μg/ml的溶液,進樣1μl,計算得...
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雞膽汁分散片質量標準研究
...上,空白對照無干擾,結果見圖1。4.2最低檢出限和最低定量限的確定4.2.1最低檢出限精密稱取牛磺鵝去氧膽酸鈉對照品0.01081g,置25ml容量瓶中加流動相至刻度,取1ml置25ml容量瓶中加流動相至刻度,進樣1μl,記錄色譜圖,結果顯示...
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ICP-MS測定中藥製劑中微量重金屬元素
...小於2%。結果表明,儀器的精密度良好。 2.9檢測限與定量限以空白溶液所產生信號響應的標準偏差(σ)的3倍所對應的待測元素濃度表示方法的檢測限,標準偏差10倍所對應的待測元素濃度表示方法的定量限。試驗中對空白...
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含量測定分析方法驗證
...。5.檢測限主峯與噪音峯信號的強度比應不得小於3。6.定量限主峯與噪音峯信號的強度比應不得小於10。另外,配製6份最低定量限濃度的溶液,所測6份溶液主峯的保留時間的相對標準差應不大於2.0%。7.耐用性分別考察流動相...
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含量測定分析方法驗證
...。5.檢測限主峯與噪音峯信號的強度比應不得小於3。6.定量限主峯與噪音峯信號的強度比應不得小於10。另外,配製6份最低定量限濃度的溶液,所測6份溶液主峯的保留時間的相對標準差應不大於2.0%。7.耐用性分別考察流動相...
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含量測定分析方法驗證
...。5.檢測限主峯與噪音峯信號的強度比應不得小於3。6.定量限主峯與噪音峯信號的強度比應不得小於10。另外,配製6份最低定量限濃度的溶液,所測6份溶液主峯的保留時間的相對標準差應不大於2.0%。7.耐用性分別考察流動相...
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高效液相色譜—串聯質譜法同時檢測雞肉和雞蛋中合成類固醇類激素和糖皮質激素
.../MSchromatogramsofchickenmatrixspikedwith1μg/kg 3.3方法靈敏度(定量限,LOQ) 方法的檢出限是根據響應信號的信噪比來計算。根據標準品的信噪比計算,除了氟氫可的松和羣勃龍的靈敏度相對較低,檢出限爲0.2μg/kg,其餘藥物的檢...
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高效液相色譜法測定維生素K1凍幹乳中藥物含量
...好的線性關係,可採用外標一點法測定藥物含量。 2.6定量限與檢測限 取對照品溶液逐級稀釋成適當濃度,吸取20μL進樣,使其主藥峯高爲噪音峯高的3倍,對應濃度作爲其最低檢出濃度,並計算得出其最低檢出量爲25.15ng...
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RP-HPLC法測定逍遙婦樂顆粒中梔子苷、芍藥苷的含量
...高0.8%。由此證明所選最佳方案是正確的。2.4標準曲線、定量限及檢測限測定將對照品梔子苷、芍藥苷配製成不同濃度的溶液,以峯面積對濃度作圖,梔子苷迴歸曲線爲y=14307x+8.622,R2=0.9998,在0.097~1.552μg範圍內具有良好的線性;...
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ACQUITYUPLC-ELSD測定奶粉和牛奶中八種糖的含量
...芽四糖)的檢測限爲5ppm;此濃度下Lactose(乳糖)可達到定量限,而Sucrose(蔗糖)的定量限可以到達2ppm。4、方法的線性相關性濃度分別爲5.000、10.000、20.000、50.000、100.000、150.000mg/L的八種糖標準品依次進樣,進樣量均爲5EL,外...
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氣相色譜法測定聚酰胺樹脂中己內酰胺殘留量
... 圖1己內酰胺殘留測定氣相色譜圖 2.6最低檢出限和定量限 將己內酰胺對照品溶液逐步稀釋,測得最小檢出限爲1μg·ml-1(S/N=3),按取樣5g聚酰胺和供試品溶液定容至2ml計算,聚酰胺中爲0.4μg·g-1,洗脫液按50ml取樣最小檢出限...