1 拼音
GB 30613—2014 shí pǐn tiān jiā jì lín suān qīng èr ǎn
中華人民共和國國家標準 食品安全國家標準 GB 30613—2014《食品添加劑 磷酸氫二銨》中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2014年4月29日發佈，自2014年11月1日起實施。
食品安全國家標準
5 附錄A 檢驗方法
5.1 A.1 警示
本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應採取適當的安全和防護措施。必要時，需在通風櫥中進行。如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。使用劇毒品時，應嚴格按照有關規定管理；使用時應避免吸入或與皮膚接觸，必要時應在通風櫥中進行。對於暴露部位有傷口的人員不能接觸。
5.2 A.2 一般規定
本標準所用試劑和水在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。試驗中所用雜質測定用標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按 GB/T 602、GB/T 603 之規定製備。
5.3 A.3 鑑別試驗
5.3.1 A.3.1 試劑和材料
5.3.2 A.3.2 鑑別方法
5.3.2.1 A.3.2.1 磷酸根離子的鑑別
稱取約 1.0 g 試樣，溶於 20 mL 水中，用硝酸溶液調節至中性。加入硝酸銀溶液，可生成黃色沉澱，此沉澱溶於氨水溶液或硝酸溶液。
5.3.2.2 A.3.2.2 銨根離子鑑別
稱取約 1.0 g 試樣，溶於 20 mL 水中， 加入氫氧化鈉溶液，釋放出的氨氣可使溼潤的紅色石蕊試紙變藍。
加熱可促進分解。
5.4 A.4 磷酸氫二銨[（NH4）2HPO4]含量的測定
5.4.1 A.4.1 方法提要
在酸性條件下，以喹鉬檸酮做沉澱劑使試樣溶液中的磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉澱，沉澱經過濾、烘乾、稱重後確定試樣中磷酸氫二銨含量。
5.4.2 A.4.2 試劑和材料
A.4.2.2 喹鉬檸酮溶液：稱取70 g鉬酸鈉，溶於150 mL水中，爲溶液l。稱取60 g檸檬酸，溶於150 mL水和85 mL硝酸的混合液中， 爲溶液2。 邊攪拌邊將溶液1緩慢加入溶液2中， 爲溶液3。在35 mL硝酸和100 mL水的混合液中加入5 mL喹啉， 爲溶液4。將溶液4加入溶液3中，攪拌均勻，放置24 h，過濾，濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋至1000 mL，混勻。
警告：此溶液應保存於聚乙烯瓶中。此溶液中含丙酮，不應靠近火焰使用。操作中如要加熱或煮沸應在通風櫥中進行。
5.4.3 A.4.3 儀器和設備
A.4.3.1 玻璃砂芯坩堝：孔徑 5 μm～15 μm。
A.4.3.2 電熱恆溫乾燥箱：溫度能控制爲180 ℃±2 ℃。
5.4.4 A.4.4 分析步驟
5.4.4.1 A.4.4.1 試樣溶液的製備
稱取約 1 g 試樣，精確至 0.000 2 g。置於 100 mL 燒杯中，加少量水溶解。移入 250 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。幹過濾，棄去初始 20 mL 濾液，保留濾液作爲試樣溶液。
5.4.4.2 A.4.4.2 測定
用移液管移取 10 mL 試樣溶液，置於 300 mL 燒杯中。加 10 mL 硝酸溶液，加水至總體積約爲 100 mL，蓋上表面皿，在水浴中加熱至燒杯內的物質達到 75 ℃±5 ℃，加入 50 mL 喹鉬檸酮溶液， （在通風櫥中進行），保溫 30 s（在加入試劑和加熱過程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結成塊） 。冷卻，在冷卻過程中攪拌 3 次～4 次。將沉澱抽濾於預先在 180 ℃±2 ℃下乾燥至質量恆定的玻璃砂芯坩堝中。先將上層清液過濾，以傾析法用洗瓶沖洗沉澱 6 次，每次用水約 30 mL，最後將沉澱移入玻璃砂芯坩堝中過濾，再用水洗滌沉澱 4 次。將玻璃砂芯坩堝連同沉澱置於電熱恆溫乾燥箱中，從溫度穩定開始計時，在 180 ℃±2 ℃下乾燥 45 min。取出稍冷後，置於乾燥器中冷卻至室溫，稱重。
同時做空白試驗，空白試驗除不加試樣外， 其他加入的試劑種類和量與試樣溶液完全相同，並與試樣溶液同樣處理。
5.4.5 A.4.5 結果計算
磷酸氫二銨[（NH4）2HPO4]含量的質量分數 w1按公式（A.1）計算：
式中：
m1——試樣溶液中生成磷鉬酸喹啉沉澱的質量，單位爲克（g）；
m2——空白試樣溶液中生成磷鉬酸喹啉沉澱的質量，單位爲克（g）；
m——試樣的質量，單位爲克（g）；
試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於 0.3%。
5.5 A.5 pH（10 g/L水溶液）的測定
5.5.1 A.5.1 試劑和材料
無二氧化碳的水。
5.5.2 A.5.2 儀器和設備
酸度計：精度 0.02pH。
5.5.3 A.5.3 分析步驟
稱取 1.00 g±0.01 g 試樣，置於 150 mL 燒杯中，加 100 mL 無二氧化碳的水溶解試樣。用已經校對好的酸度計進行測定。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值爲準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大於 0.1。
5.6 A.6 鉛（Pb）的測定
5.6.1 A.6.1 試劑和材料
A.6.1.1 鹽酸。
A.6.1.2 硝酸。
A.6.1.3 三氯甲烷。
A.6.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液：20 g/L，溶解2 g吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）於100 mL水中。使用前過濾。該溶液現用現配。
A.6.1.6 鉛 （Pb） 標準溶液： 0.005 mg/mL， 用移液管移取5 mL按GB/T 602配製的鉛標準溶液，置於100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現用現配。
A.6.1.7 精密pH試紙：0.5～5.0。
A.6.1.8 水：符合GB/T 6682—2008中二級水的規定。
5.6.2 A.6.2 儀器和設備
A.6.2.1 分液漏斗：250 mL。
5.6.3 A.6.3 分析步驟
5.6.3.1 A.6.3.1 試樣溶液的製備
稱取5.00 g±0.01 g試樣，置於150 mL燒杯中，加30 mL水溶解，加1 mL鹽酸。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用水稀釋至約100 mL，用氫氧化鈉溶液調整溶液pH爲1.0～1.5 （用精密pH試紙檢驗） 。將此溶液轉移至250mL分液漏斗中，用水稀釋至約200 mL。加2 mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液，混勻。分別用20mL三氯甲烷萃取兩次，收集萃取物於50 mL燒杯中，汽浴蒸發至幹（此操作應在通風櫥中進行），加入3 mL硝酸， 於汽浴中蒸發至近幹。加入0.5 mL硝酸和10 mL水， 蒸發至溶液體積約爲3 mL～5 mL。轉移至10 mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。
5.6.3.2 A.6.3.2 標準溶液的製備
移取4.00 mL鉛標準溶液置於150 mL燒杯中。以下操作同A.6.3.1中從“加30 mL水溶解......”開始，至“......轉移至10 mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻”爲止。