1 拼音
G B Z T 3 1 3 . 1 — 2 0 1 8 niào zhōng sān jiǎ jī lǜ huà xī de cè dìng dì 1 bù fèn ： qì xiāng sè pǔ fǎ
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZT 313.1—2018《尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法》（Determination of trimethyltin chloride (TMT) in urine—Part1:Gas chromatographic method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
5 前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。
GBZ/T 313《尿中三甲基氯化錫的測定》分爲兩個部分：
——第1部分：氣相色譜法；
——第2部分：氣相色譜-質譜法。
本部分爲GBZ/T 313的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分起草單位：廣東省職業病防治院、深圳市職業病防治院、深圳市羅湖區疾病預防控制中心、深圳市龍崗區疾病預防控制中心。
本部分主要起草人：吳邦華、戎偉豐、易娟、賴少陽、劉麗、何嘉恆、吳川、蔡金敏、謝玉璇、劉奮、何俊濤、賴璟琦、張英、蔡志斌、劉渠、張文、林怡然、貟建培、張英。
6 標準正文
6.1 1 範圍
GBZ/T 313的本部分規定了測定尿中三甲基氯化錫的氣相色譜法。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
WS/T 97 尿中肌酐分光光度測定方法
WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色譜測定方法
6.3 3 原理
尿中三甲基氯化錫用四乙基硼酸鈉衍生成爲三甲基乙基錫，經正己烷萃取，氣相色譜火焰光度檢測器（硫濾光片）檢測，以保留時間定性，峯面積定量。
6.4 4 儀器
4.2 離心機，0r/min ～3000r/min。
4.3 微量注射器，1μL、10μL、50μL、100μL。
4.5 旋渦振盪器。
儀器操作參考條件：
——色譜柱： 30 m×0.32 mm×0.25µm 二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5）；
——柱溫：初溫 50℃，保持 7.0min，以 20℃/min 升至 200℃；
——進樣口溫度：250℃；
——檢測器溫度：200℃；
——氫氣流量：50mL/min；
——空氣流量：60mL/min；
——載氣（氮氣）流量：1.0mL/min；
——分流比：5:1。
6.5 5 試劑
5.1 實驗用水爲去離子水。
5.2 三甲基氯化錫，優級純（>99.8%）。
5.3 四乙基硼酸鈉，優級純。
5.7 正己烷，色譜純。
5.8 衍生劑：稱取 0.1 g 四乙基硼酸鈉，加入 10mL 四氫呋喃溶解，配成 1％四乙基硼酸鈉-四氫呋喃溶液，該溶液置於 4℃冰箱中避光保存，可穩定 1 個月。
5.9 緩衝液（pH 4.0±0.2）：在 120mL 水中加入 0.6g 乙酸鈉，再加 1.4 mL 的冰醋酸。
5.10 標準溶液：於 10mL 容量瓶中，加入少量水，準確稱量後，加入一定量的三甲基氯化錫，再準確稱量，加水至刻度；由 2 次稱量之差計算此溶液的濃度，爲標準貯備液（濃度約爲 5mg/mL），此液在 4℃冰箱內可儲存 6 個月。臨用前，用水稀釋成 50.0µg/mL 三甲基氯化錫標準溶液。或購買經國家認證並授予標準物質證書的標準溶液物質。
6.6 6 樣品採集、運輸和保存
用具塞聚乙烯塑料瓶收集接觸三甲基氯化錫工人的隨機尿樣 50mL，於室溫或冷藏運輸， 儘快置4℃冰箱中存放，樣品可保存 15d。
6.7 7 分析步驟
7.1 按 WS/T 97 或 WS/T 98 測定尿中肌酐濃度。
7.2 樣品處理：將尿樣搖勻，吸取 5.0mL 尿樣到 15mL 具塞玻璃管中，分別加入 5.0mL 緩衝液、0.2mL衍生劑和 1.0 mL 正己烷，於旋渦振盪器中振盪 5min，靜置或離心分層後取上層有機相 1.0μL 分析。若樣品中三甲基氯化錫濃度超過測定範圍，可用正己烷稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
7.3 試劑空白處理：用 5.0mL 水代替尿樣，按樣品同樣處理，做試劑空白。
7.4 標準系列溶液的配製與測定：在 15mL 具塞玻璃管中加入 5.0mL 水，再加入標準溶液，配製成含量爲 0.0μg～2.5μg 的三甲基氯化錫標準系列溶液，每個標準系列溶液中再加入 5.0mL 緩衝液、0.2mL 衍生劑和 1.0mL 正己烷，於旋渦振盪器中振盪 5min，靜置或離心分層後取上層有機相 1.0μL 分析。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣 1.0μL 的正己烷萃取液，測定各標準系列溶液。以測得的峯面積值對相應的三甲基氯化錫含量(μg)繪製標準曲線或計算迴歸方程。
7.5 樣品測定：用測定標準系列溶液的操作條件測定樣品和試劑空白的峯面積，由標準曲線或迴歸方程得三甲基氯化錫的含量(μg)。
6.8 8 計算
按式（1）計算尿中三甲基氯化錫的濃度。
式中：
C——尿中三甲基氯化錫的濃度，單位爲微克每克肌酐（μg/g肌酐）；
m——尿中三甲基氯化錫的含量（減去試劑空白），單位爲微克（μg）；
V ——取尿樣的體積，單位爲毫升（mL）；
D——尿中三甲基氯化錫的回收率，%；
K——尿肌酐濃度，單位爲克每升（g/L）。
6.9 9 說明
9.1 本法的檢出限爲 0.007μg，定量下限爲 0.035μg，最低檢出濃度爲 1.4μg/L(以取尿樣 5.0mL 計)，最低定量濃度爲 7.0μg/L(以取尿樣 5.0mL 計)。測定範圍爲 0.007µg～2.500µg，相對標準偏差爲 0.6%～4.0%。
9.2 本法平均回收率爲 96.7%。
9.3 本法可採用性能類似的其他毛細管色譜柱。
9.4 尿中與三甲基氯化錫共存的二甲基二氯化錫、甲基三氯化錫對測定不干擾。
9.5 尿樣採集沒有時間限制，三甲基氯化錫經尿液排泄較緩慢和恆定，可以採集接觸工人的隨機尿進行檢測。
9.7 色譜圖見圖 1。
注：
1——三甲基乙基錫（5.687 min）；
2——二甲基二乙基錫（8.681 min）；
3——三乙基甲基錫（10.675 min）。
