6 功能
6.1 用量及使用範圍
按GB 2760《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》以及原衛生部公告規定磷酸鹽的用量和使用範圍。
6.2 質量規格要求
6.2.1 生產工藝
6.2.2 技術要求
6.2.2.1 感官要求
應符合表1的規定。
表1 感官要求
6.2.2.2 技術要求
應符合表2的規定。
表2 理化指標
7 附錄:檢驗方法
7.1 A.1 警示
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。使用劇毒品,應嚴格按照有關規定管理,使用時應避免吸入或與皮膚接觸,必要時應在通風櫥中進行,暴露部位有傷口的人員不能接觸。
7.2 A.2 一般規定
本標準的檢驗方法中所用試劑和水在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603之規定製備。
7.3 A.3 鑑別試驗
A.3.1 試劑和材料
A.3.1.1 鹽酸。
A.3.2 分析步驟
A.3.2.1 鉀離子的鑑別
取少量試樣約0.1 g,加10 mL水溶解。用鉑絲環蘸鹽酸,在火焰上燃燒至無色。再蘸取試液在火焰上燃燒,在鈷玻璃觀察下火焰應呈紫色。
稱取約1 g試樣,溶於20 mL水中,加硝酸銀溶液,生成黃色沉澱,此沉澱溶於氨水溶液或硝酸溶液。
7.4 A.4 五氧化二磷含量的測定
A.4.1 方法提要
在酸性溶液中試樣全部水解爲正磷酸鹽,加入喹鉬檸酮溶液形成磷鉬酸喹啉沉澱,沉澱經過濾、烘乾、稱量,計算試樣中五氧化二磷含量。
A.4.2 試劑和材料
A.4.2.2 喹鉬檸酮溶液;
溶液I:稱取70 g鉬酸鈉,至於250 mL燒杯中,加100 mL水溶解。
溶液II:稱取60 g檸檬酸,溶於85 mL硝酸和150 mL水的混合液中。
溶液III:量取5 mL喹啉,溶於35 mL硝酸和100 mL水的混合液中。
在不斷攪拌下,先將溶液I緩慢加入到溶液II中。再將溶液III緩慢加入到溶液I和溶液II的混合液中。混勻,放置24 h,過濾,在濾液中加入280 mL丙酮,用水稀釋至1000 mL,混勻,貯於聚乙烯瓶中。
A.4.3 儀器和設備
A.4.3.1 玻璃砂芯坩堝
A.4.3.2 電烘箱:溫度能控制在180 ℃ ± 5 ℃。
A.4.4 分析步驟
稱取約5 g 試樣置於瓷坩堝中,於105℃ ± 2 ℃下烘4 h,在乾燥器中冷卻至室溫,準確稱取已乾燥試樣1 g(精確到0.000 2 g),置200 mL燒杯中,加水100 mL和硝酸25 mL溶解,蓋上表面皿,在電熱板上煮沸10min。冷卻,移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。
用移液管移取10 mL試液,置於400 mL高型錐形燒杯中,加水100 mL蓋上表面皿,在電熱板上加熱至剛開始沸騰,趁熱加入50 mL喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿,繼續煮沸至沉澱分層,冷卻至室溫。用已恆重的玻璃砂芯坩堝以傾析法過濾,先將上層清夜過濾,用洗瓶沖洗沉澱6次,每次用水約30 mL,最後將沉澱移入玻璃坩堝中,再用水洗滌沉澱4次,將玻璃坩堝連同沉澱置於電烘箱中從溫度穩定計時,在180 ℃下乾燥45 min,取出稍冷卻後,置於乾燥器中冷卻至室溫、稱量。
A.4.5 結果計算
五氧化二磷(P2O5)含量的質量分數w1按下式計算:
式中:
m1——試樣溶液中生成磷鉬酸喹啉沉澱的質量,單位爲克(g);
m2——空白溶液中生成磷鉬酸喹啉沉澱的質量,單位爲克(g);
0.03207——磷鉬酸喹啉換算成五氧化二磷的係數;
100——百分比係數。
取平行測定結果的算術平均值爲測定結果,平行測定結果的絕對差值不大於0.3 %。
7.5 A.5 總砷的測定
A.5.1 試劑和材料
A.5.1.1 砷標準溶液:1 mL溶液含砷(As)0.001 mg;
移取1.00 mL按HG/T 602要求配製的砷標準溶液,置於1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現用現配。
A.5.1.2 其他試劑同GB/T 5009.76-2003第9章。
A.5.2 儀器和設備
同GB/T 5009.76-2003 第10 章。
A.5.3 分析步驟
稱取1.00 g ± 0.01 g試樣,置於測砷瓶中,加6 mL鹽酸溶解,以下操作按GB/T5009.76-2003中第11章的規定從“加水至30 mL……”起進行測定。溴化汞試紙所呈砷斑顏色不得深於標準。
限量標準溶液的配製:移取3.00 mL砷標準溶液,與試樣同時同樣處理。
7.6 A.6 氟化物的測定
A.6.1 試劑和材料
稱取204 g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O),溶於300 mL水中,加1 mol/L乙酸溶液調節pH至7.0,加水稀釋至500 mL。
稱取110 g檸檬酸鈉(Na3C6H5O7·2H2O),溶於300 mL水中,加14 mL高氯酸,再加水稀釋至500 mL。
乙酸鈉溶液(3 mol/L)和檸檬酸鈉溶液(0.75mol/L)等量混合,臨用時現配製。
A.6.1.5 氟化物標準溶液:1 mL溶液含氟(F)0.010 mg。
移取1.00 mL按HG/T 602 要求配製的氟化物標準溶液,置於100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
A.6.2 儀器和設備
同GB/T 5009.18-2003 第12章。
A.6.3 分析步驟
A.6.3.1 稱取約1 g試樣,精確至0.000 2 g,置於50 mL燒杯中,加少量水,再加10 mL鹽酸溶液,煮沸1 min,快速冷卻後,將其轉移至50 mL容量瓶中,加25 mL總離子強度緩沖劑,加水至刻度,搖勻,備用。
A.6.3.2 分別移取1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL氟化物標準溶液,置於50 mL容量瓶中,加10 mL鹽酸溶液和25 mL總離子強度緩沖劑,加水至刻度,搖勻,備用。
A.6.3.3 將氟電極和甘汞電極與測量儀器的負端、正端聯接。電極插入盛有水的塑料燒杯中,杯中放有磁性攪拌子,在電磁攪拌器上以恆速攪拌,讀取平衡電位值,更換2~3次水後,直至達到電極介紹中規定的電位值後,即可進行試樣溶液和標準溶液的電位測定。
A.6.3.4 由低至高濃度分別測定氟標準工作溶液的平衡電位。以電極電位爲縱座標,氟的質量(mg)爲橫座標,在半對數座標上繪製工作曲線。
同法測定試驗溶液的平衡電位,從工作曲線上查出試樣中氟的質量(mg)。
A.6.4 結果計算
式中:
m1——從工作曲線上查出的試驗溶液中氟的質量的數值,單位爲毫克(mg);
10-3——換算係數。
取平行測定結果的算術平均值爲測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於5 mg/kg。
7.7 A.7 重金屬的測定
A.7.1 試劑和材料
A.7.1.3 鉛標準溶液:1 mL 溶液含鉛(Pb)0.010 mg;
移取1.00 mL按HG/T 602 要求配製的鉛標準溶液,置於100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現用現配。
A.7.1.4 其他試劑同GB/T 5009.74-2003 中第3章。
A.7.2 儀器和設備
同GB/T 5009.74-2003 第4 章。
A.7.3 分析步驟
稱取2.00 g ± 0.01 g試樣,置於50 mL燒杯中,加5 mL鹽酸溶液及10 mL水,加熱溶解,冷卻後滴加氨水至白色沉澱出現,用濾紙過濾,將濾液置於100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。移取25.00 mL上述試驗溶液置於50 mL比色管中,加5 mL乙酸鹽緩衝溶液,混勻,加5滴飽和硫化氫水,並用水稀釋至刻度,混勻,於暗處放置5 min。所呈顏色不得深於標準比色溶液。
標準比色溶液的配製:移取0.50 mL鉛標準溶液置於50 mL比色管中,加25 mL水,從“加5 mL乙酸鹽緩衝溶液……”開始進行操作,與試驗溶液同時同樣處理。
7.8 A.8 灼燒減量的測定
A.8.1 儀器和設備
A.8.1.1 電熱恆溫乾燥箱:控制溫度105 ℃ ± 2 ℃。
A.8.1.2 高溫爐:能控制溫度550 ℃ ± 25 ℃。
A.8.1.3 瓷坩堝。
A.8.2 分析步驟
稱取約5 g試樣,精確至0.01 g,置於在550 ℃ ± 25 ℃下質量恆定的瓷坩堝中,於105 ℃ ± 2 ℃下烘4 h,於乾燥器中冷卻至室溫,稱量。再移入550 ℃ ± 25 ℃的高溫爐中灼燒30 min,於乾燥器中冷卻至室溫,稱量。
A.8.3 結果計算
灼燒減量(以幹基計)的質量分數w3,按下式計算:
式中:
m2——550 ℃ ± 25 ℃灼燒後試樣和瓷坩堝的質量的數值,單位爲克(g);
m1——105 ℃ ± 2 ℃灼燒後試樣和瓷坩堝的質量的數值,單位爲克(g);
m0——瓷坩堝的質量的數值,單位爲克(g);
100——百分比係數。
取平行測定結果的算術平均值爲測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.01 %。
A.9 黏度的測定
A.9.1 試劑和材料
A.9.2 儀器和設備
A.9.2.1 旋轉黏度計。
A.9.2.2 磁力攪拌器。
A.9.3 分析步驟
取0.30 g試樣於250 mL燒杯中,加入200 mL焦磷酸鈉溶液中,利用磁力攪拌器攪拌完全溶解或攪拌30 min。取被測液體,使用旋轉粘度計並採用0#轉子測定出粘度值。取平行測定結果的算術平均值爲測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於1。
8 參考資料
- ^ [1] 國家衛生計生委."關於批准聚偏磷酸鉀作爲食品添加劑新品種等的公告".2013年 第2號