聚偏磷酸鉀

食品添加劑

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

jù piān lín suān jiǎ

2 英文參考

potassium polymetaphosphate

3 概述

聚偏磷酸鉀食品添加劑品種,是以食品級磷酸二氫鉀爲原料,經高溫脫水聚合而成,用於水分保持劑、膨鬆劑、酸度調節劑、穩定劑、凝固劑、抗結劑[1]

4 中文名稱

聚偏磷酸鉀

5 英文名稱

potassium polymetaphosphate

6 功能

水分保持劑、膨鬆劑、酸度調節劑、穩定劑、凝固劑、抗結劑

6.1 用量及使用範圍

按GB 2760《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》以及原衛生部公告規定磷酸鹽的用量和使用範圍。

6.2 質量規格要求

6.2.1 生產工藝

以食品級磷酸二氫鉀爲原料,經高溫脫水聚合而成。

6.2.2 技術要求

6.2.2.1 感官要求

應符合表1的規定

表1 感官要求

項    目

要    求

檢  驗  方  法

色澤

白色

取適量試樣置於50 mL燒杯中,在自然光下觀察色澤和狀態

狀態

粉末或結晶

6.2.2.2 技術要求

應符合表2的規定

表2 理化指標

項    目

指    標

檢  驗  方  法

五氧化二磷(P2O5)含量,w/%

53.5~61.5

附錄中的 A.4

總砷(以As計)/(mg/kg)            ≤

3

附錄中的 A.5

氟化物(以F 計)/(mg/kg)          ≤

10

附錄中的 A.6

重金屬(以Pb 計)/(mg/kg)         ≤

10

附錄中的 A.7

灼燒減量(以幹基計),w/%          ≤

5

附錄中的 A.8

黏度,cps                          ≥

10

附錄中的 A.9

7 附錄:檢驗方法

7.1 A.1 警示

本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。使用劇毒品,應嚴格按照有關規定管理,使用時應避免吸入或與皮膚接觸,必要時應在通風櫥中進行,暴露部位有傷口的人員不能接觸。

7.2 A.2 一般規定

本標準的檢驗方法中所用試劑和水在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603之規定製備。

7.3 A.3 鑑別試驗

A.3.1 試劑和材料

A.3.1.1 鹽酸

A.3.1.2 硝酸溶液:1+9。

A.3.1.3 氨水溶液:2+3。

A.3.1.4 硝酸銀溶液:17 g/L。

A.3.2 分析步驟

A.3.2.1 鉀離子的鑑別

取少量試樣約0.1 g,加10 mL水溶解。用鉑絲環蘸鹽酸,在火焰上燃燒至無色。再蘸取試液火焰上燃燒,在鈷玻璃觀察下火焰應呈紫色。

A.3.2.2 磷酸鹽的鑑別方法

稱取約1 g試樣,溶於20 mL水中,加硝酸銀溶液,生成黃色沉澱,此沉澱溶於氨水溶液硝酸溶液

7.4 A.4 五氧化二磷含量的測定

A.4.1 方法提要

在酸性溶液試樣全部水解爲正磷酸鹽,加入喹鉬檸酮溶液形成磷鉬酸喹啉沉澱,沉澱經過濾烘乾、稱量,計算試樣中五氧化二磷含量。

A.4.2  試劑和材料

A.4.2.1  硝酸溶液:1+1。

A.4.2.2  喹鉬檸酮溶液

溶液I:稱取70 g鉬酸鈉,至於250 mL燒杯中,加100 mL水溶解

溶液II:稱取60 g檸檬酸,溶於85 mL硝酸和150 mL水的混合液中。

溶液III:量取5 mL喹啉,溶於35 mL硝酸和100 mL水的混合液中。

在不斷攪拌下,先將溶液I緩慢加入到溶液II中。再將溶液III緩慢加入到溶液I和溶液II的混合液中。混勻,放置24 h,過濾,在濾液中加入280 mL丙酮,用水稀釋至1000 mL,混勻,貯於聚乙烯瓶中。

A.4.3  儀器和設備

A.4.3.1  玻璃砂芯坩堝

A.4.3.2  電烘箱:溫度能控制在180 ℃ ± 5 ℃。

A.4.4  分析步驟

稱取約5 g 試樣置於瓷坩堝中,於105℃ ± 2 ℃下烘4 h,在乾燥器中冷卻至室溫,準確稱取已乾燥試樣1 g(精確到0.000 2 g),置200 mL燒杯中,加水100 mL和硝酸25 mL溶解,蓋上表面皿,在電熱板上煮沸10min。冷卻,移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

用移液管移取10 mL試液,置於400 mL高型錐形燒杯中,加水100 mL蓋上表面皿,在電熱板上加熱至剛開始沸騰,趁熱加入50 mL喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿,繼續煮沸至沉澱分層,冷卻至室溫。用已恆重玻璃砂芯坩堝以傾析過濾,先將上層清夜過濾,用洗瓶沖洗沉澱6次,每次用水約30 mL,最後將沉澱移入玻璃坩堝中,再用水洗滌沉澱4次,將玻璃坩堝連同沉澱置於電烘箱中從溫度穩定計時,在180 ℃下乾燥45 min,取出稍冷卻後,置於乾燥器中冷卻至室溫、稱量。

以10 mL水代替試液,用時做空白實驗。

A.4.5  結果計算

五氧化二磷(P2O5)含量的質量分數w1按下式計算:

式中:

m1——試樣溶液中生成磷鉬酸喹啉沉澱的質量,單位爲克(g);

m2——空白溶液中生成磷鉬酸喹啉沉澱的質量,單位爲克(g);

m——乾燥試樣的質量,單位爲克(g);

0.03207——磷鉬酸喹啉換算成五氧化二磷的係數;

10——移液管移取試液的體積,單位爲毫升(mL);

500——溶解試樣後定容的容量瓶體積,單位爲毫升(mL);

100——百分比係數。

平行測定結果的算術平均值爲測定結果,平行測定結果的絕對差值不大於0.3 %。

7.5 A.5  總砷的測定

A.5.1 試劑和材料

A.5.1.1 砷標準溶液:1 mL溶液含砷(As)0.001 mg;

移取1.00 mL按HG/T 602要求配製的砷標準溶液,置於1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現用現配。

A.5.1.2 其他試劑同GB/T 5009.76-2003第9章。

A.5.2 儀器和設備

同GB/T 5009.76-2003 第10 章。

A.5.3 分析步驟

稱取1.00 g ± 0.01 g試樣,置於測砷瓶中,加6 mL鹽酸溶解,以下操作按GB/T5009.76-2003中第11章的規定從“加水至30 mL……”起進行測定。溴化汞試紙所呈砷斑顏色不得深於標準。

限量標準溶液的配製:移取3.00 mL砷標準溶液,與試樣同時同樣處理。

7.6 A.6 氟化物的測定

A.6.1 試劑和材料

A.6.1.1 鹽酸溶液:1+11。

A.6.1.2 乙酸鈉溶液:3 mol/L;

稱取204 g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O),溶於300 mL水中,加1 mol/L乙酸溶液調節pH至7.0,加水稀釋至500 mL。

A.6.1.3 檸檬酸鈉溶液:0.75 mol/L;

稱取110 g檸檬酸鈉Na3C6H5O7·2H2O),溶於300 mL水中,加14 mL高氯酸,再加水稀釋至500 mL。

A.6.1.4 總離子強度緩沖劑

乙酸鈉溶液(3 mol/L)和檸檬酸鈉溶液(0.75mol/L)等量混合,臨用時現配製。

A.6.1.5 氟化物標準溶液:1 mL溶液含氟(F)0.010 mg。

移取1.00 mL按HG/T 602 要求配製的氟化物標準溶液,置於100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

A.6.2 儀器和設備

同GB/T 5009.18-2003 第12章。

A.6.3 分析步驟

A.6.3.1 稱取約1 g試樣,精確至0.000 2 g,置於50 mL燒杯中,加少量水,再加10 mL鹽酸溶液,煮沸1 min,快速冷卻後,將其轉移至50 mL容量瓶中,加25 mL總離子強度緩沖劑,加水至刻度,搖勻,備用。

A.6.3.2 分別移取1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL氟化物標準溶液,置於50 mL容量瓶中,加10 mL鹽酸溶液和25 mL總離子強度緩沖劑,加水至刻度,搖勻,備用。

A.6.3.3 將氟電極和甘汞電極與測量儀器的負端、正端聯接。電極插入盛有水的塑料燒杯中,杯中放有磁性攪拌子,在電磁攪拌器上以恆速攪拌,讀取平衡電位值,更換2~3次水後,直至達到電極介紹中規定的電位值後,即可進行試樣溶液標準溶液的電位測定。

A.6.3.4 由低至高濃度分別測定氟標準工作溶液平衡電位。以電極電位爲縱座標,氟的質量(mg)爲橫座標,在半對數座標上繪製工作曲線。

同法測定試驗溶液平衡電位,從工作曲線上查出試樣中氟的質量(mg)。

A.6.4 結果計算

氟化物(以F計)w2數值以mg/kg 表示,按下式計算:

式中:

m1——從工作曲線上查出的試驗溶液中氟的質量的數值,單位爲毫克(mg);

m——試樣量的數值,單位爲克(g);

10-3——換算係數。

平行測定結果的算術平均值爲測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於5 mg/kg。

7.7 A.7 重金屬的測定

A.7.1 試劑和材料

A.7.1.1 鹽酸溶液:1+4。

A.7.1.2 飽和硫化氫水:(該溶液使用前配製)。

A.7.1.3 鉛標準溶液:1 mL 溶液含鉛(Pb)0.010 mg;

移取1.00 mL按HG/T 602 要求配製的鉛標準溶液,置於100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現用現配。

A.7.1.4 其他試劑同GB/T 5009.74-2003 中第3章。

A.7.2 儀器和設備

同GB/T 5009.74-2003 第4 章。

A.7.3 分析步驟

稱取2.00 g ± 0.01 g試樣,置於50 mL燒杯中,加5 mL鹽酸溶液及10 mL水,加熱溶解,冷卻後滴加氨水至白色沉澱出現,用濾紙過濾,將濾液置於100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。移取25.00 mL上述試驗溶液置於50 mL比色管中,加5 mL乙酸緩衝溶液,混勻,加5滴飽和硫化氫水,並用水稀釋至刻度,混勻,於暗處放置5 min。所呈顏色不得深於標準比色溶液

標準比色溶液的配製:移取0.50 mL鉛標準溶液置於50 mL比色管中,加25 mL水,從“加5 mL乙酸緩衝溶液……”開始進行操作,與試驗溶液同時同樣處理。

7.8 A.8 灼燒減量的測定

A.8.1 儀器和設備

A.8.1.1 電熱恆溫乾燥箱:控制溫度105 ℃ ± 2 ℃。

A.8.1.2 高溫爐:能控制溫度550 ℃ ± 25 ℃。

A.8.1.3 瓷坩堝。

A.8.2 分析步驟

稱取約5 g試樣,精確至0.01 g,置於在550 ℃ ± 25 ℃下質量恆定的瓷坩堝中,於105 ℃ ± 2 ℃下烘4 h,於乾燥器中冷卻至室溫,稱量。再移入550 ℃ ± 25 ℃的高溫爐中灼燒30 min,於乾燥器中冷卻至室溫,稱量。

A.8.3 結果計算

灼燒減量(以幹基計)的質量分數w3,按下式計算:

式中:

m2——550 ℃ ± 25 ℃灼燒試樣和瓷坩堝的質量的數值,單位爲克(g);

m1——105 ℃ ± 2 ℃灼燒試樣和瓷坩堝的質量的數值,單位爲克(g);

m0——瓷坩堝的質量的數值,單位爲克(g);

100——百分比係數。

平行測定結果的算術平均值爲測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.01 %。

A.9 黏度的測定

A.9.1 試劑和材料

磷酸溶液:3.5 g/L。

A.9.2 儀器和設備

A.9.2.1 旋轉黏度計。

A.9.2.2 磁力攪拌器。

A.9.3 分析步驟

取0.30 g試樣於250 mL燒杯中,加入200 mL焦磷酸溶液中,利用磁力攪拌器攪拌完全溶解或攪拌30 min。取被測液體,使用旋轉粘度計並採用0#轉子測定出粘度值。取平行測定結果的算術平均值爲測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於1。

8 參考資料

  1. ^ [1] 國家衛生計生委."關於批准聚偏磷酸鉀作爲食品添加劑新品種等的公告".2013年 第2號

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