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液相色譜法測定豬和牛脂肪中孕酮殘留量
...95.0%,室間相對標準偏差3.7%~7.1%,定量測定低限(LOQ)爲10μg/kg。結論本方法簡便,準確,可用於脂肪中醋酸美崙孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮殘留含量的測定。【關鍵詞】高效液相色譜法;脂肪;醋酸美崙孕酮;醋酸甲...
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液相色譜法測定豬和牛脂肪中孕酮殘留量
...95.0%,室間相對標準偏差3.7%~7.1%,定量測定低限(LOQ)爲10μg/kg。結論本方法簡便,準確,可用於脂肪中醋酸美崙孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮殘留含量的測定。【關鍵詞】高效液相色譜法;脂肪;醋酸美崙孕酮;醋酸甲...
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藥物分析實驗數據處理
...樣品分析來確定可檢出的最低水平作爲檢測限。4.定量限(LOQ)是指在保證具有一定可*性(一定準確度和精密度)的前提下,分析方法能夠測定出的樣品中藥物的最低濃度。它反映了分析方法測定低藥物濃度樣品時具有的可*性。它與...
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中藥、天然藥物註冊分類第一類中藥新藥的藥代動力學評價初探
...,但實測最高濃度僅爲170mg/ml。(4)未給出最低檢出限(LOQ)或LOQ不符合要求,不能檢測出3-5個消除半衰期或不能檢測出峯濃度Cmax的1/10-1/20的濃度等。另外,對實測值中小於LOQ的數據均未標出“不能定量檢測”等說明,因低於LO...
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超高壓液相色譜-電噴霧串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺
...流動相。在其中加入煮沸30min的4%乙酸以加強其靈敏度,LOQ達到0.02ng/ml。2000年RobertA.Yokley等[3]用70/30的乙腈-碳酸銨溶液提取土壤中的三聚氰胺,離心後,再經過處理,進樣,用LC-UV法檢測三聚氰胺的殘留量,其LOQ爲10ng/ml。 色...
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微液液提取或固相萃取法淨化、氣相色譜質譜聯用檢測葡萄酒中19種農藥多殘留
...E法的最低檢出限(LOD)0.001~0.01mg/kg之間,定量檢出限(LOQ)爲0.005~0.05mg/kg,相對標準偏差小於10%;MLLE法爲LOD在0.02~0.10mg/kg,LOQ爲0.06~0.30mg/kg,相對標準偏差小於14%。所有目標化合物均存在基質增強效應,可用基質匹配標準...
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液相色譜—電噴霧串聯質譜測定蜂蜜中8種大環內酯類藥物殘留
...。 3.3線性方程、相關係數、檢出限(LOD)和定量限(LOQ)的測定 在選定的條件下,獲得了8種大環內酯藥物標準曲線的線性方程、相關係數和檢出限數據如表2所示。 3.4方法回收率和精密度的測定 3.4.1不同添加濃...
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高效液相色譜—串聯質譜法同時檢測雞肉和雞蛋中合成類固醇類激素和糖皮質激素
...ramsofchickenmatrixspikedwith1μg/kg 3.3方法靈敏度(定量限,LOQ) 方法的檢出限是根據響應信號的信噪比來計算。根據標準品的信噪比計算,除了氟氫可的松和羣勃龍的靈敏度相對較低,檢出限爲0.2μg/kg,其餘藥物的檢出限均可...
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“瘦肉精”檢測方案(SPE-LC/MS)
...輸管溫度:350℃結果:1.典型LC/MS/MS色譜圖2.定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、克侖特羅、妥布特羅、噴布特羅和心得安在豬肝、豬肉、牛奶和雞蛋等動物源性食品組織中的定量限均可達0.1μ...
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反相高效液相色譜法分析注射用鹽酸洛美沙星
...爲5~215μg/mL;最低檢測限(LOD)爲12ng/mL(S/N=3),最低定量限(LOQ)爲60ng/mL(S/N=10);日內精密度(RSD)爲0.85%(n=5),日間精密度(RSD)爲1.35%(n=5)。該方法簡便、快速,專屬性強,可用於對注射用鹽酸洛美沙星的含量測定。【關鍵詞】反相高效...
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高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法同時測定雞肉中殘留的磺胺類和氟喹諾酮類獸藥
...相關係數均大於0.9988。檢出限(LOD)爲1.10~6.85μg/kg,定量限(LOQ)爲3.68~22.85μg/kg,樣品的平均加標回收率爲68.9%~102.6%,相對標準偏差均小於8.6%(n=3)。實驗結果表明,該方法靈敏度高,重現性好,確證能力強,分析時間短,可滿足動物源性食品...
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高效液相色譜²電噴霧串聯質譜法快速測定紡織品中苯氧羧酸類除草劑殘留量
...3種有代表性的紡織品進行方法檢出限(LOD)、定量限(LOQ)、線性、回收率和精密度的驗證。方法的LOQ爲0.9~2.4μg/kg;回收率爲85%~106%;相對標準偏差爲2%~11%。本方法簡便、有效、可靠、靈敏,能夠滿足國際生態紡織品標準(Oek...
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動物源性樣品中β-受體激動劑的檢測(SPE-LC/MS)
...50℃ 結果: 1.典型LC/MS/MS色譜圖 2.定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、克侖特羅、妥布特 羅、噴布特羅和心得安在豬肝、豬肉、牛奶和雞蛋等動物源性食品組織中的定量限均可...
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高效液相色譜/大氣壓電離質譜
...磷農藥的回收率、重複性及再現性數據見表2。此方法的LOQ爲5~37ng/L,在負離子掃描狀態下的定量限LOQ值要較PI狀態下的LOQ值高2~4倍。作者認爲:除對硫磷類有機磷農藥適合於負離子掃描外,大多數有機磷農藥適合於正離子掃描...
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體內藥物分析方法的設計與評價
...低檢測限(Limitofdetection,LOD)或最低檢測量(Limitofquantification;LOQ)來表示。LOD範圍在ng(10-9g)~10-18g。⑷專屬性或選擇性(SpecificityorSelectivity):是指測定的信號(響應)是屬於被測藥物所特有的。若有干擾就需改進測定方法或改用具有分...
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阿替洛爾的手性衍生化RP-HPLC法拆分及在鼠肝微粒體中的測定
...R(+)-阿替洛爾:Y=873157.2X+192187.5,r=0.9998),LOD爲55ng.mL-1,LOQ爲145ng.mL-1(RSD7%),相對回收率在95%~105%(RSD5%)。用此方法試驗了阿替洛爾在鼠肝微粒體中的代謝測定。結論:結果表明此方法可用於研究阿替洛爾消旋體在鼠肝微粒...
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溶劑浮選-氣相色譜-質譜法測定蔬菜中氨基甲酸酯類農藥殘留
...譜/質譜檢測,回收率爲81.6%~97.8%,RSD爲1.39%~2.65%,定量限(LOQ)爲0.39~6.17μg/kg。氨基甲酸酯類農藥(N-methylcarbamatepesticides,NMCs)是繼有機氯、有機磷之後出現的一類重要農藥,具有作用迅速、選擇性好、易分解、毒性小等優點,是目...
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應用液質聯用法檢測肌肉組織中的磺胺類藥物的殘留
...,有效的排除了基質干擾。經方法學驗證:最低定量限(LOQ)範圍:0.04-0.37μgKg-1(進樣量5μL);在0.5-50μgKg-1線性範圍中,相關係數R2在0.991-0.999之間,各物質回收率爲55.3-113.9%(低濃度水平0.5μgKg-1),相對標準偏差均在10%以...
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高效液相色譜-串聯質譜法檢測動物源性食品中6種玉米赤黴醇類藥物殘留
...片離子爲定量離子2結果與討論2.1方法靈敏度(定量限,LOQ):本方法在豬、牛、羊及雞肌肉和肝臟、牛奶和雞蛋等動物源性食品中α-玉米赤黴醇、β-玉米赤黴醇、α-玉米赤黴烯醇、β-玉米赤黴烯醇、玉米赤黴酮、玉米赤黴烯酮...
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製備色譜技術與操作
...樣品分析來確定可檢出的最低水平作爲檢測限。4.定量限(LOQ)是指在保證具有一定可靠性(一定準確度和精密度)的前提下,分析方法能夠測定出的樣品中藥物的最低濃度。它反映了分析方法測定低藥物濃度樣品時具有的可靠性。它...
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免疫親和色譜HPLCFLD法測定動物肝臟中10種喹諾酮類藥物殘留
...。 3.2標準曲線、線性範圍、檢出限(LOD)與定量限(LOQ) 準確量取混合標準工作液,N2吹乾,用1.0mLPBS溶液復溶,配置成0~200.00μg/L的標準溶液,HPLCFLD測定(n=4),以各組分的色譜峯面積對濃度作線性迴歸,呈良好的...
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11種除草劑類農藥檢測及XevoTQ新功能的使用
...農藥具有不同的靈敏度響應,因此可得到其最低定量限(LOQ=10:1信噪比)的檢測濃度各有不同,各個農藥在其相應檢測濃度下的PtP信噪比,以及化學式等見表2所示。4、產物離子確認掃描-PICS功能-擴展定性能力: 在採集MRM數據時...
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氟康唑片藥動學及生物利用度研究
...9992),氟康唑在0.25~5.00μg/ml範圍內呈線性關係。本方法LOQ爲0.10μg/ml。 圖1血漿中氟康唑HPLC圖(略) A、空白血漿;B、標準品;C、給藥1h後血樣 1.5.5方法的精密度與回收率取空白血漿1.0ml,按“標準曲線與線性範圍...
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食品中罌粟殼殘留檢測的研究現狀
...,經碰撞能量優化,使用MRM方式檢測,方法檢出定量限(LOQ)分別是0.24、0.08、0.01、0.003μg/L,使嗎啡、可待因、罌粟鹼和那可因獲得極高的檢測靈敏度,滿足了低含量樣品的測定。經方法學驗證,在低濃度範圍內r=0.999,回...
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基質固相分散氣相色譜電子捕獲檢測器測定葡萄酒中5種農藥殘留
...correlationcoefficient,limitsofdetection(LOD)andlimitsofquantification(LOQ) 3.3回收率與精密度實驗 分別向空白葡萄酒中添加0.01、0.05和0.10mg/L3個水平的農藥混合標準溶液,利用2.2.2和2.2.3對其進行處理測定,各水平分別重複5次,回收...
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Clinicalcharacteristicsandpharmacokineticsofpurifiedsoyisoflavones:single-doseadministrationtohealthymen
...eswhentheanalyteconcentrationsinplasmawerelessthanthelimitofquantification(LOQ)oftheassay,thelowerandupperlimitsfortheAUCandmaximumplasmaconcentration(Cmax)weredeterminedbysettingtheseconcentrationsequalto0andthenequaltotheLOQ.Tocalculatemeanconcentrationsinplasma,valueslowerthantheLOQwereassignedav...
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凝膠滲透色譜淨化、氣相色譜、質譜法同時測定金銀花中33種農藥殘留組分
...種農藥的定性檢出限(LOD),10倍信噪比計算定量檢出限(LOQ)。33種農藥的檢出限列於表3。33種農藥的定性檢出限爲0.10~10.5ng/g,定量檢出限爲0.33~20.0ng/g。結果表明,本方法自動化程度高、選擇性較好、檢出限低,具有穩定的...
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環境水樣中二甲胺和二乙胺的檢測方法比較
... 以3倍信噪比計算檢出限(LOD),10倍信噪比計算定量限(LOQ)。二甲胺和二乙胺檢出限和定量限的比較見表1。從表1可以看出,GC法和HSGC/MS法的定量限和檢出限都在mg/L級。GC法檢出限較高,靈敏度較低;HSGC/MS法比GC法靈敏度稍...
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快速液相色譜法與常規高效液相色譜法測定克林黴素磷酸酯及有關物質的比較
...rrangeofclindamycinphosphatewas0.01~1.5mg/ml,r=0.9999;theLODwas20ngandtheLOQwas60ng,andRSDwas0.41%.TheaccuracyofUFLCmethodindeterminationthecontentofclindamycinphosphatewasgood,anditwasmoresensitiveandrapidthanHPLC,butindeterminationofrelatedsubstances,ithadapoorperformance.ConclusionTheUFLCmethod...
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氣相色譜/質譜法測定食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留
...0計算,得出各殺菌劑在食品中的定量限(limitofquantitation,LOQ);按照S/N=3計算,得出各殺菌劑在食品中的檢出限(limitofdetection,LOD),結果見表4。表411種殺菌劑的迴歸方程、相關係數和線性範圍(略) 3.5回收率、精密度和穩定...