GBZ/T 300.161—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第161部分: 三溴甲烷

工作場所空氣有毒物質測定 衛生標準 職業衛生 中華人民共和國國家職業衛生標準

心氣虛,則脈細;肺氣虛,則皮寒;肝氣虛,則氣少;腎氣虛,則泄利前後;脾氣虛,則飲食不入。
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1 拼音

G B Z / T 3 0 0 . 1 6 1 — 2 0 1 8 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 1 6 1 bù fèn : sān xiù jiǎ wán

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 161:Tribromomethane

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 300.161—2018《工作場所空氣有毒物質測定 第161部分: 三溴甲烷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 161:Tribromomethane)由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年07月16日《關於發佈〈工作場所物理因素測量 第3部分:1Hz~100kHz電場和磁場〉等11項推薦性職業衛生標準的通告(國衛通〔2018〕13號)》(國衛通〔2018〕13號)發佈,自2019年07月01日起實施。

4 發佈通知

關於發佈《工作場所物理因素測量 第3部分:1Hz~100kHz電場和磁場 》等11項推薦性職業衛生標準的通告(國衛通〔2018〕13號)

國衛通〔2018〕13號

現發佈《工作場所物理因素測量 第3部分:1Hz~100kHz電場和磁場》等11項推薦性職業衛生標準,編號和名稱如下:

GBZ/T 189.3—2018  工作場所物理因素測量 第3部分:1Hz~100kHz電場和磁場 (代替GBZ/T 189.3—2007)

GBZ/T 192.6—2018  工作場所氣中粉塵測定 第6部分:超細顆粒細顆粒總數量濃度

GBZ/T 300.96—2018  工作場所空氣有毒物質測定 第96部分:七氟烷異氟烷恩氟烷

GBZ/T 300.100—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第100部分:糠醛和二甲基甲烷(部分代替GBZ/T 160.54—2007)

GBZ/T 300.106—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第106部分:氯丙酮

GBZ/T 300.116—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第116部分:對甲苯磺酸

GBZ/T 300.128—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第128部分:甲基丙烯酸酯類(部分代替GBZ/T 160.64—2004)

GBZ/T 300.161—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第161部分:三溴甲烷

GBZ/T 300.162—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第162部分:苯醌

GBZ/T 300.163—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第163部分:甲苯二異氰酸酯

GBZ/T 300.164—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第164部分:二苯基甲烷二異氰酸酯

上述標準自2019年7月1日起施行。GBZ/T 189.3—2007的全部內容、GBZ/T 160.54—2007中被代替內容、GBZ/T 160.64—2004中被代替內容同時廢止。

特此通告。

國家衛生健康委員會

2018年7月16日

5 前言

本部分爲GBZ/T 300《工作場所空氣有毒物質測定》的第161部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分主要起草單位:江蘇省疾病預防控制中心、南京市疾病預防控制中心、江蘇省安全生產科學研究院、南京市鼓樓區疾病預防控制中心。

本部分主要起草人:朱寶立、李小娟、龔偉、吳健、周長美、查河霞、趙好、張蓉蓉、陳妍、梅唐林、方燕。

6 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第161部分:三溴甲烷

6.1 1 範圍

GBZ/T 300 的本部分規定了測定工作場所氣中三溴甲烷溶劑解吸氣相色譜法

本部分適用於工作場所氣中三溴甲烷濃度的測定。

6.2 2 規範性引用文件

下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。

GBZ 159 工作場所氣中有害物質監測採樣規範

6.3 3 三溴甲烷的基本信息

三溴甲烷的基本信息見表1。

表1 三溴甲烷的基本信息

表.png

6.4 4 三溴甲烷溶劑解吸氣相色譜法

6.4.1 4.1 原理

氣中三溴甲烷活性炭管採集,二硫化碳解吸後進樣,經色譜柱分離,氫火焰離子檢測檢測,以保留時間定性,峯面積或峯高定量。

6.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100 mg/50 mg活性炭

4.2.2 空氣採樣器,流量0 mL/min ~ 500 mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,2 mL。

4.2.4 微量注射器,10 µL,1 µL。

4.2.5 氣相色譜儀,氫火焰離子檢測器。

儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30 m×0.32 mm×0.25 µm,FFAP;

b) 柱溫:初溫 60 ℃,保持 1min,以 20 ℃/min 升至 135 ℃,保持 5 min;

c) 汽化室溫度:220 ℃;

d) 檢測器溫度:250 ℃;

e) 不分流;

f) 載氣(氮氣)流量:3.0 mL/min。

6.4.3 4.3 試劑

4.3.1 三溴甲烷:色譜純。

4.3.2 二硫化碳,色譜鑑定干擾峯。

4.3.3 標準溶液:於5 mL容量瓶中,加入少量二硫化碳,稱取或量取一定量的三溴甲烷(20℃時,三溴甲烷密度爲2.89g/mL)加到容量瓶中,加二硫化碳稀釋至刻度;計算此溶液的濃度,爲標準貯備液。或用國家認可的標準溶液配製。

6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存

4.4.1 現場採樣按照 GBZ 159 執行。

4.4.2 短時間採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,以 200 mL/min 流量採集 15 min 空氣樣品

4.4.3 長時間採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,以 50 mL/min 流量採集 2h~8 h 空氣樣品

4.4.4 個體採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,佩戴在採樣對象的前胸上部,進氣口儘量接近呼吸帶,以 50 mL/min 流量採集 2h~8 h 空氣樣品

4.4.5 樣品空白:將活性炭管帶至採樣點,除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,每批次樣品不少於 2 個樣品空白

4.4.6 採樣後,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器中運輸和保存樣品在室溫下保存 7d。

6.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將採過樣的前後活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中,各加入 1.0 mL 二硫化碳,封閉後,不時振搖,解吸 30 min。搖勻,解吸液供測定。

4.5.2 標準系列的配製和測定:用二硫化碳稀釋標準溶液配製至少 4 個濃度爲 0 μg/mL~150μg/mL的三溴甲烷標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定條件,分別進樣 1.0 µL,測定標準系列,每個濃度重複測定 3 次。以測得的峯面積或峯高均值對三溴甲烷的濃度(µg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品樣品空白解吸溶液,測得樣品面積或峯高值後,由標準曲線或迴歸方程得三溴甲烷的濃度(µg /mL)。若解吸液中三溴甲烷濃度超過測定範圍,可用二硫化碳稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。

6.4.6 4.6 計算

4.6.1 按式(1)將採樣體積換算成標準採樣體積

公式.png

式中:

V0——標準採樣體積,單位爲升(L);

V ——採樣體積,單位爲升(L);

t ——採樣點的溫度,單位爲攝氏度(℃);

p ——採樣點大氣壓,單位爲千帕(kPa)。

4.6.2 按式(2)計算空氣中三溴甲烷的濃度:

公式.png

式中:

C ——空氣中三溴甲烷的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得前後活性炭解吸液中三溴甲烷的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);

v ——解吸液的體積,單位爲毫升(mL);

V0——標準採樣體積,單位爲升(L);

D ——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中三溴甲烷的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

6.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法檢出限爲 0.17 µg/mL,定量下限爲 0.57 µg/mL,當採集 3.0 L 空氣樣品解吸液體積爲1.0 mL 時,最低檢出濃度爲 0.06 mg/m3最低定量濃度爲 0.19 mg/m3。測定範圍爲 0.57µg /mL~150 µg/mL。相對標準偏差範圍爲 1.5 %~2.9 %。

4.7.2 本法穿透容量>0.61 mg(100mg 活性炭),平均採樣效率爲 100.0%,解吸效率範圍爲 93.6 %~96.2 %。

4.7.3 樣品解吸測定方法:先將活性炭管的前段活性炭倒入解吸瓶中解吸並測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,後段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將後段吸附劑倒入解吸瓶中解吸並測定,測定結果計算時將前後段的結果相加後作相應處理。如後段的待測物量大於前段的 20 %時,表示活性炭管已超負荷,採樣結果不能使用。

4.7.4 本法也可採用分離良好其他極性相近的色譜柱進行測定。

4.7.5 在本法測定條件下,現場共存物丙酮乙醇三氯甲烷一溴二氯甲烷二溴一氯甲烷均不干擾三溴甲烷的測定。色譜分離圖見圖1。

圖.png

說明:

1——二硫化碳丙酮

2——乙醇

3——三氯甲烷

4——一溴二氯甲烷

5——二溴一氯甲烷

6——三溴甲烷

圖1 三溴甲烷與共存物的分離

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