1 拼音
G B Z / T 3 0 0 . 1 6 1 — 2 0 1 8 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 1 6 1 bù fèn : sān xiù jiǎ wán
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 300.161—2018《工作場所空氣有毒物質測定 第161部分: 三溴甲烷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 161:Tribromomethane)由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年07月16日《關於發佈〈工作場所物理因素測量 第3部分:1Hz~100kHz電場和磁場〉等11項推薦性職業衛生標準的通告(國衛通〔2018〕13號)》(國衛通〔2018〕13號)發佈,自2019年07月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《工作場所物理因素測量 第3部分:1Hz~100kHz電場和磁場 》等11項推薦性職業衛生標準的通告(國衛通〔2018〕13號)
國衛通〔2018〕13號
現發佈《工作場所物理因素測量 第3部分:1Hz~100kHz電場和磁場》等11項推薦性職業衛生標準,編號和名稱如下:
GBZ/T 189.3—2018 工作場所物理因素測量 第3部分:1Hz~100kHz電場和磁場 (代替GBZ/T 189.3—2007)
GBZ/T 192.6—2018 工作場所空氣中粉塵測定 第6部分:超細顆粒和細顆粒總數量濃度
GBZ/T 300.96—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第96部分:七氟烷、異氟烷和恩氟烷
GBZ/T 300.100—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第100部分:糠醛和二甲基甲烷(部分代替GBZ/T 160.54—2007)
GBZ/T 300.106—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第106部分:氯丙酮
GBZ/T 300.116—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第116部分:對甲苯磺酸
GBZ/T 300.128—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第128部分:甲基丙烯酸酯類(部分代替GBZ/T 160.64—2004)
GBZ/T 300.161—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第161部分:三溴甲烷
GBZ/T 300.162—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第162部分:苯醌
GBZ/T 300.163—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第163部分:甲苯二異氰酸酯
GBZ/T 300.164—2018 工作場所空氣有毒物質測定 第164部分:二苯基甲烷二異氰酸酯
上述標準自2019年7月1日起施行。GBZ/T 189.3—2007的全部內容、GBZ/T 160.54—2007中被代替內容、GBZ/T 160.64—2004中被代替內容同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年7月16日
5 前言
本部分爲GBZ/T 300《工作場所空氣有毒物質測定》的第161部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分主要起草單位:江蘇省疾病預防控制中心、南京市疾病預防控制中心、江蘇省安全生產科學研究院、南京市鼓樓區疾病預防控制中心。
本部分主要起草人:朱寶立、李小娟、龔偉、吳健、周長美、查河霞、趙好、張蓉蓉、陳妍、梅唐林、方燕。
6 標準正文
6.1 1 範圍
GBZ/T 300 的本部分規定了測定工作場所空氣中三溴甲烷的溶劑解吸-氣相色譜法。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
6.3 3 三溴甲烷的基本信息
6.4 4 三溴甲烷的溶劑解吸-氣相色譜法
6.4.1 4.1 原理
空氣中的三溴甲烷用活性炭管採集,二硫化碳解吸後進樣,經色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峯面積或峯高定量。
6.4.2 4.2 儀器
4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100 mg/50 mg活性炭。
4.2.2 空氣採樣器,流量0 mL/min ~ 500 mL/min。
4.2.4 微量注射器,10 µL,1 µL。
儀器操作參考條件:
a) 色譜柱:30 m×0.32 mm×0.25 µm,FFAP;
b) 柱溫:初溫 60 ℃,保持 1min,以 20 ℃/min 升至 135 ℃,保持 5 min;
c) 汽化室溫度:220 ℃;
d) 檢測器溫度:250 ℃;
e) 不分流;
f) 載氣(氮氣)流量:3.0 mL/min。
6.4.3 4.3 試劑
4.3.1 三溴甲烷:色譜純。
4.3.3 標準溶液:於5 mL容量瓶中,加入少量二硫化碳,稱取或量取一定量的三溴甲烷(20℃時,三溴甲烷密度爲2.89g/mL)加到容量瓶中,加二硫化碳稀釋至刻度;計算此溶液的濃度,爲標準貯備液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.4.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照 GBZ 159 執行。
4.4.2 短時間採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,以 200 mL/min 流量採集 15 min 空氣樣品。
4.4.3 長時間採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,以 50 mL/min 流量採集 2h~8 h 空氣樣品。
4.4.4 個體採樣:在採樣點,打開活性炭管兩端,佩戴在採樣對象的前胸上部,進氣口儘量接近呼吸帶,以 50 mL/min 流量採集 2h~8 h 空氣樣品。
4.4.5 樣品空白:將活性炭管帶至採樣點,除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,每批次樣品不少於 2 個樣品空白。
4.4.6 採樣後,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器中運輸和保存。樣品在室溫下可保存 7d。
6.4.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理:將採過樣的前後段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中,各加入 1.0 mL 二硫化碳,封閉後,不時振搖,解吸 30 min。搖勻,解吸液供測定。
4.5.2 標準系列的配製和測定:用二硫化碳稀釋標準溶液配製至少 4 個濃度爲 0 μg/mL~150μg/mL的三溴甲烷標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定條件,分別進樣 1.0 µL,測定標準系列,每個濃度重複測定 3 次。以測得的峯面積或峯高均值對三溴甲烷的濃度(µg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程。
4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的解吸溶液,測得樣品峯面積或峯高值後,由標準曲線或迴歸方程得三溴甲烷的濃度(µg /mL)。若解吸液中三溴甲烷濃度超過測定範圍,可用二硫化碳稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
6.4.6 4.6 計算
式中:
V0——標準採樣體積,單位爲升(L);
V ——採樣體積,單位爲升(L);
t ——採樣點的溫度,單位爲攝氏度(℃);
式中:
C ——空氣中三溴甲烷的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
c1、c2——測得前後段活性炭解吸液中三溴甲烷的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L);
D ——解吸效率,%。
4.6.3 空氣中三溴甲烷的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
6.4.7 4.7 說明
4.7.1 本法檢出限爲 0.17 µg/mL,定量下限爲 0.57 µg/mL,當採集 3.0 L 空氣樣品,解吸液體積爲1.0 mL 時,最低檢出濃度爲 0.06 mg/m3,最低定量濃度爲 0.19 mg/m3。測定範圍爲 0.57µg /mL~150 µg/mL。相對標準偏差範圍爲 1.5 %~2.9 %。
4.7.2 本法穿透容量>0.61 mg(100mg 活性炭),平均採樣效率爲 100.0%,解吸效率範圍爲 93.6 %~96.2 %。
4.7.3 樣品解吸測定方法:先將活性炭管的前段活性炭倒入解吸瓶中解吸並測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,後段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將後段吸附劑倒入解吸瓶中解吸並測定,測定結果計算時將前後段的結果相加後作相應處理。如後段的待測物量大於前段的 20 %時,表示活性炭管已超負荷,採樣結果不能使用。
4.7.4 本法也可採用分離良好其他極性相近的色譜柱進行測定。
4.7.5 在本法測定條件下,現場共存物丙酮、乙醇、三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷均不干擾三溴甲烷的測定。色譜分離圖見圖1。
說明:
2——乙醇;
3——三氯甲烷;
4——一溴二氯甲烷;
5——二溴一氯甲烷;
6——三溴甲烷。