普拉洛芬的合成方法改進
...-7-基)丙酸的製備於3000ml反應瓶中加入中間體F200g,二氯甲烷1500ml,冷卻至-10℃,滴加161g三乙胺和750ml二氯甲烷的溶液,滴加過程控制溫度小於-5℃,然後滴加180g磺酰氯和750ml二氯甲烷的溶液,滴加過程控制溫度小於-5℃,滴完後...
醫源資料庫;在線期刊;中華實用醫藥雜誌;2009年第9卷第2期第二節 酰胺
...都能發生這種顏色反應。 (二)丙二酰脲 尿素與酰氯、酸酐或酯作用,則生成相應的酰脲。例如,尿素與丙二酰氯反應生成丙二酰脲。 丙二酰脲是無色晶體,熔點245℃,微溶於水。它的分子中含有及 的結構,可發生...
醫源資料庫;醫源圖書館;教材類;醫用化學HPLC法在藥物對映體的分離和測定中的應用
...再與R-2-苯乙胺成酰胺衍生物,產物以NP(Sil,乙腈∶二氯甲烷,5∶95)分離,異構體均可完全拆分。(4)光學活性氨基酸類 爲最早採用的色譜手性試劑,爲提高反應活性和定量回收率,常將羧基轉化成酰氯、酸酐等。此類試劑廣...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜論文依諾昔酮的合成工藝改進
...分離中間體2和3,簡化了操作,提高了收率;在製備6時以二氯甲烷代替毒性較大的苯作爲溶劑,以DMF爲催化劑,降低了反應溫度,從而減少了副反應的發生,提高了產品純度。合成路線見圖1。(圖略) 熔點採用X-4型數字顯示顯微熔點測...
藥品天地;專業藥學;製藥工藝與技術用高效液相色譜法分析植物組織中多胺含量技術的探討
...,通過薄層或液相色譜分離檢測,常用的衍生試劑有丹磺酰氯、苯甲酰氯、苯磺酰氯及熒光胺類等[4~8]。自從1972年Redmond和Tseng[5]採用苯甲酰化的方法以來,色譜工作者對該方法進行了不斷的改進,已經成爲較爲成熟的檢測植物體...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜分析實例氨曲南合成新工藝
...氨曲南中間體,加入三乙胺,室溫攪拌溶解,再加入二氯甲烷和頭孢他啶活性酯,0~5℃反應1~1.5小時;對產物進行後處理得叔丁基氨曲南;於純化水中加入上述叔丁基氨曲南,加濃鹽酸,於62~65℃反應1~3小時;反應結束後處...
藥品天地;專業藥學;製藥工藝與技術4-(2’-吡啶甲基)苯胺合成工藝改進
...):在500ml三口瓶中,加入2-甲基吡啶(40g,0.43mol),三氯甲烷(150ml)和苯甲酰胺(1.4g,0.012mol)。攪拌下投入TCCA(三氯異氰尿酸45g,0.194mol),迴流2h。冷卻加水(240ml),再加入40%氫氧化鈉溶液(80ml),水相用三氯甲烷提取...
合作平臺;在線期刊;中華實用醫藥雜誌;2004年第4卷第16期;技術改進柱前手性衍生化反相高效液相色譜分離酮洛芬對映體
...洛芬(西南合成製藥廠提供);氯化亞碸(SOCl2)、甲醇、三氯甲烷(CHCl3)、冰醋酸、正己烷、硫酸、鹽酸和氨水均爲國產分析純試劑:水爲超純水;(±)-酮洛芬配製成0.1mg.ml-1的甲醇溶液和三氯甲烷溶液備用,S-(+)-酮洛芬配製成0.1mg.ml-1...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜論文農藥殘留分析的質量控制
...篩層析柱脫水後,蒸餾。收集81~82℃的餾分。 ⑽.三氯甲烷:三氯甲烷遇陽光照射後在空氣中氧的作用下,逐漸分解,生成極毒的光氣(碳酰氯)。爲了防止生成光氣,一般市售的三氯甲烷加有0.5~1%的乙醇作爲穩定劑。如果...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜分析實例格列喹酮膠囊
...(中國藥典1995年版二部附錄XC第一法),以三羥甲基氨基甲烷溶液(取三羥甲基氨基甲烷1.5g,加水1000ml,振搖使之溶解)600ml爲溶劑,轉速爲每分鐘100轉,依法操作,經40分鐘時,取溶液10ml,濾過,取續濾液,照分光光度法(中...
藥品天地;專業藥學;藥品質量標準;西藥第三部分