茚地普隆的合成工藝改進
...,有橙黃色固體析出,得粗產品170g,研碎,用400ml乙醚:二氯甲烷=10:1的溶液洗2次,得桔黃色固體168.7g,產率93%mp:115.0~116.4℃,LC-MS(ESI):m/z182.2(M+H)+。1HNMRδ2.93(s,3H),3.16(s,3H),5.63(d,J=12.6Hz,2H),7.08(q,1H),7.48(q,1H),7.64(q,1H),7.85(d,J=12.0Hz...
醫源資料庫;在線期刊;中華實用醫藥雜誌;2006年第6卷第20期長春花生物鹼的利用與開發研究
...的形式溶於水中,合併浸提液,用氨水調節pH至鹼性,用二氯甲烷提取,合併二氯甲烷萃取液,回收二氯甲烷,得到粗總鹼,進一步純化可將粗總鹼用二氯甲烷溶解,用pH4~5的酸水萃取3次,合併酸水層,用濃氨水調pH至近中性,...
醫源資料庫;在線期刊;中華醫藥雜誌;2007年第7卷第6期林蛙油的指紋圖譜
...譜條件:DimonsilC18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱溫:25℃,流動相:乙腈-水(50∶50),分析時間60min。結果:測10份不同林蛙油商品完整藥材的丙酮提取物的HPLC圖譜。結論:在本色譜條件下,可以檢出17個相應位置穩定的共有峯,可作爲確定鑑定林...
藥品天地;專業藥學;中藥大全;中藥指紋圖譜澤瀉藥材的質量標準研究Ⅰ澤瀉中2種澤瀉醇的HPLC測定法*
...大學 南京 210029) 摘要 採用高效液相色譜法以乙腈—水(65∶35)爲流動相,測定了15種產地澤瀉藥材及13種市售飲片中澤瀉醇A24—乙酸酯、澤瀉醇B23—乙酸酯的含量,本法簡便、靈敏,重現性好。關鍵詞:澤瀉 澤瀉醇A24...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜論文蒲黃含量測定方法(咖啡酸)
...系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-水(15:85)爲流動相;檢測波長爲254nm。柱溫40℃。理論板數按異鼠李素-3-O-新橙皮苷峯計算應不得低於1000。供試品溶液的製備:取本品約0.5g,精密稱定,置50ml量瓶...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜分析實例乳果糖口服液含量的HPLC測定法研究
...高效液相色譜測定法。方法:氨基柱,以磷酸鹽緩衝液-乙腈(19∶81)爲流動相,流速1.8mL.min-1,檢測器:示差折光檢測器。結果:線性範圍:50~400 μg,r=0.9999,回收率爲100.0%,RSD爲1.0%(n=5)。結論:本方法結果準確,重現性好,...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;色譜論文普拉洛芬的合成方法改進
...)的製備於1000ml的反應瓶中加入91g無水三氯化鋁,220ml1,二氯乙烷,冷卻至0℃,滴加50g中間體D的130ml二氯乙烷溶液,滴加過程控制溫度小於5℃,然後滴加40g2-氯丙酰氯的65ml二氯乙烷溶液,滴加過程控制溫度小於5℃,滴加完後0...
醫源資料庫;在線期刊;中華實用醫藥雜誌;2009年第9卷第2期色譜柱的平衡和使用
反向色譜柱在經過出廠測試後是保存在甲醇(或乙腈)/水中的。請一定確保您所使用的流動相和甲醇(或乙腈)/水互溶,由於色譜柱在運輸過程中可能會幹掉,因此在用流動相分析樣品之前,應使用分10-20倍的體積的甲醇或乙...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;儀器介紹與操作液相色譜柱的使用和保養
...衡和使用反向色譜柱在經過出廠測試後是保存在甲醇(或乙腈)/水中的。請一定確保您所使用的流動相和甲醇(或乙腈)/水互溶,由於色譜柱在運輸過程中可能會幹掉,因此在用流動相分析樣品之前,應使用分10-20倍的體積的...
藥品天地;專業藥學;實驗技術;色譜技術;儀器安裝、維修與保養斑蝥素乳膏
...中乾燥至恆重的斑蝥技素對照品約25mg,置25ml量瓶中,加二氯甲烷使溶解,並稀釋至刻度,搖勻。精密量取2mL,置10ml瓶中,加二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液的製備精密稱取適量(約相當於斑螫素2mg〕置50ml燒杯...
藥品天地;專業藥學;藥品質量標準;西藥第三部分